红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量
姚科伟 陈云飞 章巧林 黄建瑾
(宁波中一检测研究院有限公司 ,宁波 315040)
摘要 建立一种有效的红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量 ,并对样品处理和曲线绘制方法进行了
改进。游离二氧化硅含量在 0~100. 85 mg范围内与吸光度有良好的线性关系 ,相关系数 r = 0. 999 6。样品加标回收
率为 80. 35% ~92. 77% ,测定结果的相对
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
偏差不大于 5. 06% ( n = 5)。
关键词 红外分光光度法 游离二氧化硅 粉尘
工作环境中的粉尘种类较多 ,主要有矽尘、煤
尘、锅炉尘、石棉尘、水泥尘等。当粉尘中的游离二
氧化硅含量较高时 ,对接触人员危害较大 ,因此有必
要加强对粉尘中游离二氧化硅的测定。以往检测粉
尘中的游离二氧化硅含量 ,均采用 GB 5748 - 1985
规定的“焦磷酸重量法 ”[ 1 ] ,但该方法操作繁琐、检
测周期长、准确性差 ,难以满足批量检测的要求。
为了提高检测的准确度 ,实现批量检测的目的 ,
笔者对红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含
量进行了研究。
1 实验部分
1. 1 主要仪器与试剂
红外分光光度计 : TJ270 - 30A型 ,天津市拓普
仪器有限公司 ;
压片机及磨具 : FW - 4A型 ,天津市拓普仪器有
限公司 ;
电子天平 :感量 0. 01 mg, AB135 - S型 ,瑞士梅
特勒 -托利多公司 ;
高温电炉 : SX - 4 - 10型 ,沈阳市节能电炉厂 ;
电热干燥箱 : GZX - 9070MBE型 ,上海博讯实
业有限公司医疗设备厂 ;
溴化钾 :光谱纯 ,研磨后过 74μm ( 200目 )筛 ,
天津市光复精细化工研究所 ;
α2SiO2标准品 :纯度在 99%以上。
1. 2 实验方法
(1)样品的采集
现场样品采集按 GBZ 159 - 2004《工作场所空
气中有害物质监测采样规范 》执行。
(2)样品处理
沉降尘处理 :粉尘样品放在 ( 105 ±3) ℃的烘箱
内干燥 2 h,稍冷 ,贮于干燥器备用。如果粉尘粒子
较大 ,需用玛瑙研钵研磨 ,并用 74μm (200目 )筛子
筛选。准确称取筛选后的样品质量 (m )置于高温电
炉 (低于 600℃)内灰化 30 m in,冷却后 ,放入干燥器
内待用。
滤膜样品处理 [ 2 ] :用差减法准确称量采样后滤
膜 (过氯乙烯滤膜 )上粉尘的质量 (m ) ,然后放入瓷
坩埚内 ,置于高温电炉 (低于 600℃)内灰化 30 m in,
冷却后 ,放入干燥器内待用。
称取一定量的溴化钾 (使溴化钾和粉尘总质量
为 250 mg)放入瓷坩埚内和灰化后的粉尘充分混
匀 ,连同压片磨具一起放入干燥箱 (110 ±5) ℃中 10
m in。将干燥后的混合样置于压片磨具中 ,加压 20
MPa,持续 3 m in,制备出的锭片作为测定样品。对
于滤膜样品 ,需同时取空白滤膜一张 ,同上处理 ,制
成样品空白锭片。
(3)石英标准曲线的绘制
准确称取 10. 00 mgα2SiO2标准品与 990. 00 mg
溴化钾放入玛瑙研钵中 ,加入一定量的无水酒精 ,进
行湿式研磨。充分研磨后进行烘干 , 配制成 10
μg/mgα2SiO2标准品混合样。准确称取不同质量
(含α2SiO2标准品 : 0. 01~1. 00 mg)的α2SiO2标准品
混合样混入研磨好的溴化钾 ,使其总质量达到 250
mg,制成锭片进行检测。根据 α2SiO2对 800、780、
694 cm - 1波数的红外光具有特异性强的吸收带 ,以
α2SiO2质量为横坐标 , 800 cm - 1吸光值减去 830
cm
- 1吸光值为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,并求出标准
曲线的回归方程。
(4)样品测定
分别将样品锭片与样品空白锭片进行扫描 ,记
录 830、800 cm - 1处的吸光值 ,由α2SiO2标准曲线得
样品和空白锭片中游离二氧化硅的质量。
收稿日期 : 2009208217
94姚科伟 ,等 :红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量
(5)结果计算
粉尘中α2SiO2的含量按式 (1)计算
w =
m 1 - m 2
m
×100 (1)
式中 : w———粉尘中α2SiO2的含量 , % ;
m 1 ———测得粉尘中α2SiO2质量 , mg;
m 2 ———测得空白中α2SiO2质量 , mg,对于沉降
尘 m 2 = 0;
m ———粉尘样品质量 , mg。
2 结果与讨论
2. 1 α2SiO2光谱图
二氧化硅种类繁多晶型复杂 ,主要有α2SiO2、β2
SiO2和无定型 SiO2等。但只有 α2SiO2在 800、780、
694 cm - 1波数下有明显的吸收带 ,如图 1所示。
图 1 标准α2SiO2谱图
2. 2 样品量的选择
测定游离二氧化硅含量 ,要选择适量的样品量。
如果样品量过少 ,可能会接近或低于检测下限 ;如果
样品量过大 ,一是增大干扰物质 ,二是定量吸收峰可
能超出线性范围而导致检测结果偏低。按含量高取
样少的原则进行取样 ,具体取样量如表 1所示。
表 1 样品取样量的选择
α2SiO2含量范围 /% 样品取样量 (m ) /mg
≥75 1~1. 33
50~75 2~1. 33
10~50 2~10
≤10 10
2. 3 标准曲线的绘制
分别称取 0. 0、11. 83、27. 72、50. 70、75. 41、
100. 85 mgα2SiO2标准品混合样 ,并加溴化钾至 250
mg,混匀后 ,装入压片模具 ,制成锭片。在 900~600
cm
- 1波数进行扫描 ,吸光度如表 2所示。
由于样品的背景吸收使扫描基线抬高或降低 ,
从而影响定量峰的定量 ,所以必须对定量峰进行修
正。结果表明 ,在 3个定量峰中 ,用 800 cm - 1的吸光
度减去 830 cm - 1的吸光度进行线性回归效果最好 ,
同时避免了由于背景漂移带来的影响。其线性回归
方程为 y = 0. 173 8x + 0. 002 6 ( x为样品含量 , mg; y
为吸光度 ) ,线性相关系数为 0. 999 6,利用得到的标
准曲线 ,即可测定粉尘样品中α2SiO2的含量。
表 2 α2SiO2标准品的吸光度
每片锭片含α2SiO2
质量 /mg
830 cm - 1吸
光度 A1
800 cm - 1吸光
度 A2
A2 - A1
0. 000 0 0. 178 1 0. 179 7 0. 001 6
0. 118 3 0. 207 8 0. 233 6 0. 025 8
0. 277 2 0. 225 5 0. 275 7 0. 050 2
0. 507 0 0. 239 8 0. 327 8 0. 088 0
0. 754 1 0. 258 9 0. 393 8 0. 134 9
1. 008 5 0. 254 0 0. 432 1 0. 178 1
2. 4 加标回收试验
取煤尘的沉降尘作为样品按实验方法测定 5次
求得本底值为 7. 33% , 另取同一样品 998. 78、
998. 23、988. 71 mg分别加入 62. 19、105. 89、157. 19
mgα2SiO2标准品。充分碾磨混匀后 ,按实验方法测
定含量并求得回收率 ,结果见表 3。
表 3 加标回试验结果 ( n = 5)
本底α2SiO2
质量 /mg
加入α2SiO2
质量 /mg RSD / %
测得α2SiO2
质量 /mg 回收率 /%
73. 21 62. 19 5. 06 123. 18 80. 35
73. 17 105. 89 3. 21 164. 85 86. 58
72. 47 157. 19 2. 33 218. 29 92. 77
2. 5 实验方法的比较
用 α2SiO2标准品加溴酸钾配制成 1. 00%、
5. 07%、10. 14%的标准样品 ,分别用本方法与焦磷
酸法进行比较 ,两种方法测得的二氧化硅含量结果
列于表 4。从对比结果可以看出两种方法差异较
小 ,但红外分光光度法的准确度优于焦磷酸法。该
方法具有操作简便、省时、节省试剂等优点。
表 4 两种方法对α2SiO2 标准样品测定结果比对
标准值 /
%
红外分光光度法 焦磷酸法
n 测量值 相对误差 / % n 测量值 相对误差 /%
1. 00 7 0. 98 ±0. 076 2. 0 6 1. 04 ±0. 180 4. 00
5. 07 6 4. 92 ±0. 106 2. 96 6 5. 23 ±0. 228 3. 16
10. 14 5 10. 04 ±0. 231 0. 99 6 10. 40 ±0. 260 2. 56
3 结论
在红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含
量的过程中除样品的处理、标准曲线的绘制、样品量
的选择等会影响检测结果的准确性 ,在具体操作过
程中还应该注意粉尘粒度的影响。粉尘样品的粒度
小于 5μm应占 95%以上 ,如果颗粒度大于波长粒
子 ,将对入射红外光产生强烈散射。对于滤膜采集
05 化学分析计量 2009年 ,第 18卷 ,第 6期
的样品可忽略不计 ,但对于沉降尘样品 ,如果研磨不
充分 ,粒度大 ,会使 SiO2测定结果偏低 [ 3 ]。锭片均
匀程度对样品的测定也会产生影响 ,所以在压片之
前 ,先将含有样品的粉末研磨均匀 ,并对锭片进行 3
次扫描取其平均值 ,这样有利于消除锭片不均匀的
影响。与焦磷酸法的比较 ,该法切实可行 ,可在粉尘
检测中推广使用。
参 考 文 献
[ 1 ] 赵松江 ,文元明. 红外光谱法检测粉尘中游离二氧化硅的试验
研究 [ J ]. 吉林电力 , 2004 (3) : 38 - 39.
[ 2 ] GBZ/T 192. 4 - 2007 工作场所空气中粉尘测定 第 4部分 :
游离二氧化硅含量 [ S].
[ 3 ] 黄桂花 ,赵清林 ,王治国. 红外分光光度法测定粉尘游离二氧
化硅含量的影响因素及控制 [ J ]. 社区医学杂志 , 2003, 1 ( 2 ) :
29 - 31.
D ETERM I NAT IO N O F FREE S IL ICO N D IO X ID E I N D UST BY
I NFRARED SPECTRO PHO TOM ETRY
Yao Kewei, Chen Yunfei, Zhang Q iaolin, Huang J ianjin
(N ingbo Zhongyi Testing Institute Company L im ited, N ingbo 315040, China)
ABSTRACT An effective method of determ ination of free silicon dioxide in dust by infrared spectrophotometry was established.
The methods of samp le p rocessing and the standard curve drawing were imp roved. The content of free silicon dioxide in dust was linear
with absorbency in the range of 0 - 100. 85 mg( r = 0. 999 6). The recovery was 80. 35% - 92. 77% , and the relative standard devia2
tion of detection results was not more than 5. 06% ( n = 5).
KEYWO RD S infrared spectrophotometry, free silicon dioxide, dust
全球新能源市场中的“香饽饽 ”
生物质成型燃料是将农林生物质原料 (包括农作物各
种残余物、林木枝叶及加工剩余物、草类、粪便等 )进行加工 ,
使其具有人们方便使用的形状、大小和密度。同其它形式的
生物质能利用技术相比 ,生物质成型燃料技术因生产过程简
单 ,其产品更容易直接使用。根据国际能源理事会预测 ,到
2020年 ,在全球可再生能源中生物质能的比重接近 60% ,而
生物质成型燃料则占生物质能利用的 60%。
目前 ,欧盟各国都建立了生物质成型燃料相应的行业标
准、技术规范和产品标准 ,产业发展已经进入了成熟商业化
的快速发展阶段。据统计 ,去年全球生物质成型燃料销售量
达 1. 8亿吨 ,市场规模超过 500亿欧元。在全球经济放缓的
背景下 ,生物质成型燃料产业以年均 18%的速度高速成长 ,
已经成为全球新能源市场中的“香饽饽 ”。 (高 )
我国碳排放交易有望明年开始
天津排放权交易所总经理高正琦在中国清洁能源国际
峰会发布会上透露 ,目前该所正在制定国内碳排放权交易规
则 ,明年中国市场有望开展真正的碳排放交易。
高正琦说 ,目前国内没有一桩真正的碳排放交易。中国
是世界上最大的碳资源国家和碳排放较大的国家 ,未来很有
可能成为最重要的主体之一。但是 ,碳交易在中国刚刚起
步 ,中国仅是国际碳交易市场的被动参与者 ,只少量的加入
了清洁发展机制 (CDM )项目。
在碳交易有可能发展成为全球第一大交易市场的情况
下 ,中国制定自己的自愿碳减排标准至关重要。高正琦介
绍 ,天津交易所正在推介一项“企业自愿减排联合行动 ”,选
择 20家企业参与
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
二氧化碳减排的规则和目标 ,并为企
业提供碳排放和碳金融知识、技术、管理及交易平台。该项
目有望明年正式启动。 (莉 )
中美拓展清洁能源合作应对能源和气候挑战
中国神华集团与美国西弗吉尼亚大学不久前在青岛签
署《关于开展煤炭直接液化二氧化碳捕获和封存技术合作
的
协议
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》,这意味着中国最大的煤炭企业正式介入二氧化碳
捕获和封存这个二氧化碳减排高端技术领域。
中美双方在能源领域签署的一系列深化合作协议 ,将与
11月美国总统奥巴马访华期间关于能源方面与中方探讨的
问题形成呼应。同时 ,近一段时间以来 ,双方提速在能源领
域的交流与合作进一步证明两国能源合作具有广阔前景。
第 4次中美能源政策对话是中国国家主席胡锦涛和美
国总统奥巴马在 G20峰会会晤中就能源领域合作达成共识
之后 ,中美两国举行的最高级别的能源政策对话 ,目前已逐
渐成为两国能源主管部门间交流能源形势和政策、探讨未来
合作领域以及解决能源热点问题的重要平台。 (高 )
联合国采取措施应对环境问题
据英国《卫报 》报道 ,鉴于目前的气候变化协定已被广
泛公认为动荡不安、充满凶险 ,联合国为世界各国首脑安排
了一种“外交电击疗法 ”,希望藉此能够增加各项气候变化
谈判的迫切性。
联合国秘书长潘基文以及谈判代表们表示 ,除非他们能
让各国首脑承诺主张激烈行动 ,否则很难达成一个可信且可
执行的协议 ,以避免气候变化最具破坏性的后果。
联合国希望会议结束后首脑们能够形成一种新的信念 :
富裕国家应承担较大的削减排放任务 ,未来 10年中减排
25% ~40% ,到 2050年减排 80% ,以保证与工业革命前的气
温相比的温度升幅不超过 2℃,这也是为避免气候变化引起
最不幸后果而确立的科学标准。 (高 )
15姚科伟 ,等 :红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量