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红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量

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红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量 红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量 姚科伟  陈云飞  章巧林  黄建瑾 (宁波中一检测研究院有限公司 ,宁波 315040)   摘要  建立一种有效的红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量 ,并对样品处理和曲线绘制方法进行了 改进。游离二氧化硅含量在 0~100. 85 mg范围内与吸光度有良好的线性关系 ,相关系数 r = 0. 999 6。样品加标回收 率为 80. 35% ~92. 77% ,测定结果的相对标准偏差不大于 5. 06% ( n = 5)。 关键词  红外分光光度法  游离...

红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量 姚科伟  陈云飞  章巧林  黄建瑾 (宁波中一检测研究院有限公司 ,宁波 315040)   摘要  建立一种有效的红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量 ,并对样品处理和曲线绘制方法进行了 改进。游离二氧化硅含量在 0~100. 85 mg范围内与吸光度有良好的线性关系 ,相关系数 r = 0. 999 6。样品加标回收 率为 80. 35% ~92. 77% ,测定结果的相对 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 偏差不大于 5. 06% ( n = 5)。 关键词  红外分光光度法  游离二氧化硅  粉尘   工作环境中的粉尘种类较多 ,主要有矽尘、煤 尘、锅炉尘、石棉尘、水泥尘等。当粉尘中的游离二 氧化硅含量较高时 ,对接触人员危害较大 ,因此有必 要加强对粉尘中游离二氧化硅的测定。以往检测粉 尘中的游离二氧化硅含量 ,均采用 GB 5748 - 1985 规定的“焦磷酸重量法 ”[ 1 ] ,但该方法操作繁琐、检 测周期长、准确性差 ,难以满足批量检测的要求。 为了提高检测的准确度 ,实现批量检测的目的 , 笔者对红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含 量进行了研究。 1 实验部分 1. 1 主要仪器与试剂   红外分光光度计 : TJ270 - 30A型 ,天津市拓普 仪器有限公司 ;   压片机及磨具 : FW - 4A型 ,天津市拓普仪器有 限公司 ;   电子天平 :感量 0. 01 mg, AB135 - S型 ,瑞士梅 特勒 -托利多公司 ;   高温电炉 : SX - 4 - 10型 ,沈阳市节能电炉厂 ;   电热干燥箱 : GZX - 9070MBE型 ,上海博讯实 业有限公司医疗设备厂 ;   溴化钾 :光谱纯 ,研磨后过 74μm ( 200目 )筛 , 天津市光复精细化工研究所 ;   α2SiO2标准品 :纯度在 99%以上。 1. 2 实验方法    (1)样品的采集   现场样品采集按 GBZ 159 - 2004《工作场所空 气中有害物质监测采样规范 》执行。    (2)样品处理   沉降尘处理 :粉尘样品放在 ( 105 ±3) ℃的烘箱 内干燥 2 h,稍冷 ,贮于干燥器备用。如果粉尘粒子 较大 ,需用玛瑙研钵研磨 ,并用 74μm (200目 )筛子 筛选。准确称取筛选后的样品质量 (m )置于高温电 炉 (低于 600℃)内灰化 30 m in,冷却后 ,放入干燥器 内待用。   滤膜样品处理 [ 2 ] :用差减法准确称量采样后滤 膜 (过氯乙烯滤膜 )上粉尘的质量 (m ) ,然后放入瓷 坩埚内 ,置于高温电炉 (低于 600℃)内灰化 30 m in, 冷却后 ,放入干燥器内待用。   称取一定量的溴化钾 (使溴化钾和粉尘总质量 为 250 mg)放入瓷坩埚内和灰化后的粉尘充分混 匀 ,连同压片磨具一起放入干燥箱 (110 ±5) ℃中 10 m in。将干燥后的混合样置于压片磨具中 ,加压 20 MPa,持续 3 m in,制备出的锭片作为测定样品。对 于滤膜样品 ,需同时取空白滤膜一张 ,同上处理 ,制 成样品空白锭片。    (3)石英标准曲线的绘制   准确称取 10. 00 mgα2SiO2标准品与 990. 00 mg 溴化钾放入玛瑙研钵中 ,加入一定量的无水酒精 ,进 行湿式研磨。充分研磨后进行烘干 , 配制成 10 μg/mgα2SiO2标准品混合样。准确称取不同质量 (含α2SiO2标准品 : 0. 01~1. 00 mg)的α2SiO2标准品 混合样混入研磨好的溴化钾 ,使其总质量达到 250 mg,制成锭片进行检测。根据 α2SiO2对 800、780、 694 cm - 1波数的红外光具有特异性强的吸收带 ,以 α2SiO2质量为横坐标 , 800 cm - 1吸光值减去 830 cm - 1吸光值为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,并求出标准 曲线的回归方程。    (4)样品测定   分别将样品锭片与样品空白锭片进行扫描 ,记 录 830、800 cm - 1处的吸光值 ,由α2SiO2标准曲线得 样品和空白锭片中游离二氧化硅的质量。   收稿日期 : 2009208217 94姚科伟 ,等 :红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量    (5)结果计算   粉尘中α2SiO2的含量按式 (1)计算 w = m 1 - m 2 m ×100 (1) 式中 : w———粉尘中α2SiO2的含量 , % ; m 1 ———测得粉尘中α2SiO2质量 , mg; m 2 ———测得空白中α2SiO2质量 , mg,对于沉降 尘 m 2 = 0; m ———粉尘样品质量 , mg。 2 结果与讨论 2. 1 α2SiO2光谱图   二氧化硅种类繁多晶型复杂 ,主要有α2SiO2、β2 SiO2和无定型 SiO2等。但只有 α2SiO2在 800、780、 694 cm - 1波数下有明显的吸收带 ,如图 1所示。 图 1 标准α2SiO2谱图 2. 2 样品量的选择   测定游离二氧化硅含量 ,要选择适量的样品量。 如果样品量过少 ,可能会接近或低于检测下限 ;如果 样品量过大 ,一是增大干扰物质 ,二是定量吸收峰可 能超出线性范围而导致检测结果偏低。按含量高取 样少的原则进行取样 ,具体取样量如表 1所示。 表 1 样品取样量的选择 α2SiO2含量范围 /% 样品取样量 (m ) /mg ≥75 1~1. 33 50~75 2~1. 33 10~50 2~10 ≤10 10 2. 3 标准曲线的绘制   分别称取 0. 0、11. 83、27. 72、50. 70、75. 41、 100. 85 mgα2SiO2标准品混合样 ,并加溴化钾至 250 mg,混匀后 ,装入压片模具 ,制成锭片。在 900~600 cm - 1波数进行扫描 ,吸光度如表 2所示。   由于样品的背景吸收使扫描基线抬高或降低 , 从而影响定量峰的定量 ,所以必须对定量峰进行修 正。结果表明 ,在 3个定量峰中 ,用 800 cm - 1的吸光 度减去 830 cm - 1的吸光度进行线性回归效果最好 , 同时避免了由于背景漂移带来的影响。其线性回归 方程为 y = 0. 173 8x + 0. 002 6 ( x为样品含量 , mg; y 为吸光度 ) ,线性相关系数为 0. 999 6,利用得到的标 准曲线 ,即可测定粉尘样品中α2SiO2的含量。 表 2 α2SiO2标准品的吸光度 每片锭片含α2SiO2 质量 /mg 830 cm - 1吸 光度 A1 800 cm - 1吸光 度 A2 A2 - A1 0. 000 0 0. 178 1 0. 179 7 0. 001 6 0. 118 3 0. 207 8 0. 233 6 0. 025 8 0. 277 2 0. 225 5 0. 275 7 0. 050 2 0. 507 0 0. 239 8 0. 327 8 0. 088 0 0. 754 1 0. 258 9 0. 393 8 0. 134 9 1. 008 5 0. 254 0 0. 432 1 0. 178 1 2. 4 加标回收试验   取煤尘的沉降尘作为样品按实验方法测定 5次 求得本底值为 7. 33% , 另取同一样品 998. 78、 998. 23、988. 71 mg分别加入 62. 19、105. 89、157. 19 mgα2SiO2标准品。充分碾磨混匀后 ,按实验方法测 定含量并求得回收率 ,结果见表 3。 表 3 加标回试验结果 ( n = 5) 本底α2SiO2 质量 /mg 加入α2SiO2 质量 /mg RSD / % 测得α2SiO2 质量 /mg 回收率 /% 73. 21 62. 19 5. 06 123. 18 80. 35 73. 17 105. 89 3. 21 164. 85 86. 58 72. 47 157. 19 2. 33 218. 29 92. 77 2. 5 实验方法的比较   用 α2SiO2标准品加溴酸钾配制成 1. 00%、 5. 07%、10. 14%的标准样品 ,分别用本方法与焦磷 酸法进行比较 ,两种方法测得的二氧化硅含量结果 列于表 4。从对比结果可以看出两种方法差异较 小 ,但红外分光光度法的准确度优于焦磷酸法。该 方法具有操作简便、省时、节省试剂等优点。 表 4 两种方法对α2SiO2 标准样品测定结果比对 标准值 / % 红外分光光度法 焦磷酸法 n 测量值 相对误差 / % n 测量值 相对误差 /% 1. 00 7 0. 98 ±0. 076 2. 0 6 1. 04 ±0. 180 4. 00 5. 07 6 4. 92 ±0. 106 2. 96 6 5. 23 ±0. 228 3. 16 10. 14 5 10. 04 ±0. 231 0. 99 6 10. 40 ±0. 260 2. 56 3 结论   在红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含 量的过程中除样品的处理、标准曲线的绘制、样品量 的选择等会影响检测结果的准确性 ,在具体操作过 程中还应该注意粉尘粒度的影响。粉尘样品的粒度 小于 5μm应占 95%以上 ,如果颗粒度大于波长粒 子 ,将对入射红外光产生强烈散射。对于滤膜采集 05 化学分析计量 2009年 ,第 18卷 ,第 6期   的样品可忽略不计 ,但对于沉降尘样品 ,如果研磨不 充分 ,粒度大 ,会使 SiO2测定结果偏低 [ 3 ]。锭片均 匀程度对样品的测定也会产生影响 ,所以在压片之 前 ,先将含有样品的粉末研磨均匀 ,并对锭片进行 3 次扫描取其平均值 ,这样有利于消除锭片不均匀的 影响。与焦磷酸法的比较 ,该法切实可行 ,可在粉尘 检测中推广使用。 参 考 文 献 [ 1 ] 赵松江 ,文元明. 红外光谱法检测粉尘中游离二氧化硅的试验 研究 [ J ]. 吉林电力 , 2004 (3) : 38 - 39. [ 2 ] GBZ/T 192. 4 - 2007 工作场所空气中粉尘测定  第 4部分 : 游离二氧化硅含量 [ S]. [ 3 ] 黄桂花 ,赵清林 ,王治国. 红外分光光度法测定粉尘游离二氧 化硅含量的影响因素及控制 [ J ]. 社区医学杂志 , 2003, 1 ( 2 ) : 29 - 31. D ETERM I NAT IO N O F FREE S IL ICO N D IO X ID E I N D UST BY I NFRARED SPECTRO PHO TOM ETRY Yao Kewei, Chen Yunfei, Zhang Q iaolin, Huang J ianjin (N ingbo Zhongyi Testing Institute Company L im ited, N ingbo 315040, China)   ABSTRACT An effective method of determ ination of free silicon dioxide in dust by infrared spectrophotometry was established. The methods of samp le p rocessing and the standard curve drawing were imp roved. The content of free silicon dioxide in dust was linear with absorbency in the range of 0 - 100. 85 mg( r = 0. 999 6). The recovery was 80. 35% - 92. 77% , and the relative standard devia2 tion of detection results was not more than 5. 06% ( n = 5). KEYWO RD S infrared spectrophotometry, free silicon dioxide, dust 全球新能源市场中的“香饽饽 ”   生物质成型燃料是将农林生物质原料 (包括农作物各 种残余物、林木枝叶及加工剩余物、草类、粪便等 )进行加工 , 使其具有人们方便使用的形状、大小和密度。同其它形式的 生物质能利用技术相比 ,生物质成型燃料技术因生产过程简 单 ,其产品更容易直接使用。根据国际能源理事会预测 ,到 2020年 ,在全球可再生能源中生物质能的比重接近 60% ,而 生物质成型燃料则占生物质能利用的 60%。   目前 ,欧盟各国都建立了生物质成型燃料相应的行业标 准、技术规范和产品标准 ,产业发展已经进入了成熟商业化 的快速发展阶段。据统计 ,去年全球生物质成型燃料销售量 达 1. 8亿吨 ,市场规模超过 500亿欧元。在全球经济放缓的 背景下 ,生物质成型燃料产业以年均 18%的速度高速成长 , 已经成为全球新能源市场中的“香饽饽 ”。 (高 ) 我国碳排放交易有望明年开始   天津排放权交易所总经理高正琦在中国清洁能源国际 峰会发布会上透露 ,目前该所正在制定国内碳排放权交易规 则 ,明年中国市场有望开展真正的碳排放交易。   高正琦说 ,目前国内没有一桩真正的碳排放交易。中国 是世界上最大的碳资源国家和碳排放较大的国家 ,未来很有 可能成为最重要的主体之一。但是 ,碳交易在中国刚刚起 步 ,中国仅是国际碳交易市场的被动参与者 ,只少量的加入 了清洁发展机制 (CDM )项目。   在碳交易有可能发展成为全球第一大交易市场的情况 下 ,中国制定自己的自愿碳减排标准至关重要。高正琦介 绍 ,天津交易所正在推介一项“企业自愿减排联合行动 ”,选 择 20家企业参与 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 二氧化碳减排的规则和目标 ,并为企 业提供碳排放和碳金融知识、技术、管理及交易平台。该项 目有望明年正式启动。 (莉 ) 中美拓展清洁能源合作应对能源和气候挑战   中国神华集团与美国西弗吉尼亚大学不久前在青岛签 署《关于开展煤炭直接液化二氧化碳捕获和封存技术合作 的 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 》,这意味着中国最大的煤炭企业正式介入二氧化碳 捕获和封存这个二氧化碳减排高端技术领域。   中美双方在能源领域签署的一系列深化合作协议 ,将与 11月美国总统奥巴马访华期间关于能源方面与中方探讨的 问题形成呼应。同时 ,近一段时间以来 ,双方提速在能源领 域的交流与合作进一步证明两国能源合作具有广阔前景。   第 4次中美能源政策对话是中国国家主席胡锦涛和美 国总统奥巴马在 G20峰会会晤中就能源领域合作达成共识 之后 ,中美两国举行的最高级别的能源政策对话 ,目前已逐 渐成为两国能源主管部门间交流能源形势和政策、探讨未来 合作领域以及解决能源热点问题的重要平台。 (高 ) 联合国采取措施应对环境问题   据英国《卫报 》报道 ,鉴于目前的气候变化协定已被广 泛公认为动荡不安、充满凶险 ,联合国为世界各国首脑安排 了一种“外交电击疗法 ”,希望藉此能够增加各项气候变化 谈判的迫切性。   联合国秘书长潘基文以及谈判代表们表示 ,除非他们能 让各国首脑承诺主张激烈行动 ,否则很难达成一个可信且可 执行的协议 ,以避免气候变化最具破坏性的后果。   联合国希望会议结束后首脑们能够形成一种新的信念 : 富裕国家应承担较大的削减排放任务 ,未来 10年中减排 25% ~40% ,到 2050年减排 80% ,以保证与工业革命前的气 温相比的温度升幅不超过 2℃,这也是为避免气候变化引起 最不幸后果而确立的科学标准。 (高 ) 15姚科伟 ,等 :红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量
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分类:生产制造
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