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UV—VIS漫反射光谱的测试技术:—积分球反射附件的应用.pdf

UV—VIS漫反射光谱的测试技术:—积分球反射附件的应用

michael
2011-01-04 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《UV—VIS漫反射光谱的测试技术:—积分球反射附件的应用pdf》,可适用于工程科技领域

UVVIS漫反射光谱的测试技术一积分球反射附件的应用卢永志近几年国内}进外国各公司UVVIs分光光度计为数不少这些仪器所配备的各种附件若能充分发挥其功能无疑将会扩大仪器的测试范围提高仪器的使甩效益L、。如使用恒温池和恒温水浴通过LJ~r变温光谱的测定研究DNA的变性和复性(T值)使用凝胶扫描仪附件可测定蛋白质和核酸凝胶电泳后的谱带使用积分球反射装置可测定用通常方法无法测定的祥品:①具有平面的固体一纸张、布、印刷品、陶瓷器、塑料板等色泽②粉末样品一化学药品化妆品、颜料彩色水泥等的吸收光谱⑤柔软物质一奶油、果酱、化妆品膏霜类物质等的性能:。本文主要介绍使用积分球反射装置测定上述各类物质的原理和方法并对一些问题进行讨论。、原理积分球附件是光度测最中测量漫反射光谱的一个常用部件。它的作用是把光通量测量转变为照崖测量。进入积分球的光通量被球内表面多次漫反射后在内表面上形成均匀的照度通过测量内表面照度求得被测试样的反射光谱。积分球的结构是由两个半球壳组成的空心球壳其太小视使用要求而定(岛津uV一型上配有的积分球内径为~mm)球内表面涂有漫反射材料。一般先涂一层白漆再涤一层厚度为mm左右的氧化镁或硫酸钡。涂层的作用是把投射到它表面的光对渡长无选择地漫反射。用于双光束分光光度计上的积分球四周开有四个窗口互成直角其中两个窗口进试样光束和参比光束j另两个窗口装上参比白板和试样板架。积分球底部开有一个孔穴孔下面装有一个边窗式光电倍增管以检测球内的漫反射光见圈j。试样光束和参比光束交替进入积分球照射到标准白板和试样上产生漫反射再经球内漫反射涂层多次无规则漫反射后内表面可以得到均匀的照度而且球内表面照度与入射光光通量及试样性质有关:圈l甄分球的光学系统=RE/A一进入积分球内的光通量一积分球内表面照虞}一试样对光的吸收度R一与积分球体结社J、袁面涂层特性窗口大小有维普资讯http:wwwcqvipcom关的比例常数。对于同一积分球常数R的数值是固定的。当入射光光通量一定时球内照度就与试样的性质有关用不同波长自洮对试样进行扫描就得到该试样的漫反射光谱。二、测试方法与实例.混浊试祥和浊度的测定一般来说混浊试样指溶液中存在微细粒子和脏体当入射光射入时便产生散射作囤用积分璩测混浊试祥r用。由于积分球能够接受试样的散射光也就髓褥到试样的吸收光谱。其测试方法见图所示。将标准白板安装在反射试样位置的参比侧和试样侧两边上先在测透过甩的方形池架的参比和试样两侧插入装有空白试液的池进行T(或Ab<)校正然后在试样侧插入被测试渡在所需波长范日进行扫描。采用积分球式光电光度法测定浊度由于是双光束式测定受光波长的影响少误差小操作简单方便。笔者用此法测定了复合氢基酸针剂的浊度。将试样分成两份放入透过试样位置的池A‰f反射试样位置中参比光束侧放标准白板试样光束J放进光闸。象这样对于参比光束定试样的全部透过光量()对于试样光束漫定的只是扩散透过光量(【)(平行透过光用光闸除去)(见图)。因此若测定范围设定在~OT.一~’(:扩散透过率=/』j全透过率=』/t:入射光量。)图用积分璩涮浊度将波长固定在Onm处用白陶土配制标准混浊液先给出工作曲线再测量试样立即可求得/值。.不透明试祥漫反射光谱的涌定先将标准白板装入积分球的试样侧和参比懊【的反射试样位置进行loo%T线校正。随后将试样侧的标准自板用被测试样取代记录所需波长范围的反射光谱。彩色水泥粉东预先压入试样器中若是奶油、霜脂类样品可直接涂入试样皿中。彩色水泥测定图谱见图防晒霜测定图谱见图。.石腊中多环芳烃含量的测定食用石腊【}|多环芳烃含量多少是食品检验中的一项指标由于芳烃在紫外区有特征吸收直接将石腊压入样品板上用积分球装置测定反射光谱来进行质量监定图是几种食用石腊的漫反射图谱。.有色布的色差测定印染厂对有色布染色均匀度的质量检测维普资讯http:wwwcqvipcom一■■是凭有经验XXil肉眼来进行的精度较差往往同一颜色的布在不同位置或不同批量有深浅色差我们借助积分球附件来测量可提高其精度和可靠性。(图略)同备『彩色木恐及埘谱【III一l业。最肼j冈洒kG.暇收谱曲线:t(:il‰l革药防晒霜s裒llfJ一j产I’lLIII:r一武汉珍豫哂霜T~天津部羹净硒一天津硅酮霜一、舒午霜一鬟吲防哂.有色壁料板的测定各种仪器或家用电器塑料外壳的生产J【为保证色彩的均匀度和批量生产的一致性在对溉料和染料配比或成品颜色的质量监控中也可借助积分球装置来测量其反射光谱。(图略).Si单晶片的光吸收性能测试is单晶叶掺杂各种元素可做成刘某种波长光有特征吸l性的光敏元件。在测试该Si单晶片的光吸收性能时利用积分球装置稍加改装就能进行测试。也就是使试样板位置倾斜一定的角度使试样光束照射到si品镜面上时不致于从匾路反射回去而被反射到积分球内再经球体内多次漫反射就可得到Si单品片的漫反射光谱见圈丁《(删图sj槐片的反射光谱三、讨论.积分球体内所涂的浸反射白色涂料对测定起着重要作用使用剐一定要注意不要污染积分球内表面并要观察使用一段时期后该材料有否剥落若发生此类情况就会影响测试结果要及时修复。维普资讯http:wwwcqvipcom.要特别洼慧装样技术当用玻璃块将粉末样品或氧化镬粉末压入试样皿时一要压紧二要用力均匀使试样在皿内成平面状而且要装满列接近于血的边缘。若装得太小反射面后退部分反射光势必被积分球窗所遮住不能进入球内导致误差。.用该附件测定反射光谱时选择白色标准物是关键问题.通常笔者都使用氧化镁粉束作白色标准但该试剂放置在空气中将部分变成碳酸镁而不稳定时间一久就会变黄使短波长一饲的反射率降低。如使用比较稳定的硫酸钡粉末作白色标准可提高其反射率日本*薏蕊#/J/fi/广f戤‘胚J图髓硫酸钡白色反射标准、‘参膏吏岛津评论·’~I)(卢永志化学世界().M.A.DITZLERR.:^.L~'/NT..CASEYAPPI.Spotto靶:<)。!z()EASTMAN公司生产的硫酸锁白色反射标准其粒度细反射率高。.用积分璩装置涓定镜耳反射光可自制二枚契子(如图所示)一枚放在积分球的t照侧另一枚放在试样侧使镜面反射光成一定角度进入积分球。反射率....l....固楔子‰哪㈣枷Ⅲ㈣维普资讯http:wwwcqvipcom

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