砷盐检查操作
规程
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砷盐检查操作规程 一、范围：本标准规定了砷盐检查方法和操作要求； 适用于本公司检品砷盐检查。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部） 三、试剂 1、三氧化二砷（AR） 2、醋酸铅（AR） 3、碘化钾（AR） 4、氯化亚锡（AR） 5、无砷锌（AR） 四、仪器与用具 1、检砷装置 五、操作步骤 1、标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量并非中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 2、第一法（古蔡氏法） 2.1 仪器装置 如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连扭气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；在为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其一部孔与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60~80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不大踏步出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。 2.2 标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞A瓶上，并将A瓶置25~400C水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 附录60 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 2.3 检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与供试品中微量亚砷酸盐作用，生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑与标准砷斑比较，判定供试品中含砷的限量。 反应议程式： AsO3-3+3Zn+9H+→AsH3↑+3H2O+312+n ASH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3 黄色 2As(HgBr)3+AsH3→3AsH(HgBr)2 棕色 3、注意事项 3.1 新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。可将所有使用的仪器装置依法制备标准砷斑，所得砷斑应显色一致，同一套仪器应能辨别出标准砷溶液1.5ml与2.0ml所呈砷斑的差异。 3.2 所使用的检砷器和试剂应按本法作空白试验，均不得生成砷斑或生成仅可辨认的斑痕。 3.3 不能用定性滤纸制备溴化汞滤纸，因为所显的砷斑色暗，梯度不规律。 3.4 导气管中乙酸铅棉花应保持干燥状态，如下端打湿，应重新操作。 3.5 日光、热与湿气均能使砷斑颜色变浅或褪色，因此砷斑制成后应立即比较观察，如砷斑需要保存时，可将砷斑在石蜡饱的石油醚溶液中浸 过晾干或放在干燥器中避光保存，也可将砷斑用滤纸包好夹在
记录
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本中保存。 3.6 干扰本测定法的因素很多，除了一些有机药品需经有机破坏处理外，其他许多无机化合物也均有干扰，如磷、锑化合物或硫化物存在时与氢作用，使溴化汞试纸染色，其他如碘、氯、汞、银、镍、钴、铜、铁、铋等也能影响砷的检查，需要先经过特殊处理后再按规定方法检查。
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