气色相色谱法检验操作规程

气色相色谱法检验操作规程 气色相色谱法检验操作规程 一、范围：本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 规定了气相色谱法的检测方法和操作要求； 本标准适用于本公司检品采用气相色谱法的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录V E） 三、仪器与用具： 1、气相色谱仪 2、积分仪 3、进样器 四、对仪器的一般要求 所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为0.25~0.18mm、0.18~0.15mm或0.15~0.125经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。进样口温度应高于柱温30~500C；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于1000C，以免水气凝结，通常为250~3500C。 正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。 五、系统适用性试验 同高效液相色谱法项下规定。 重复性：5次进样，峰面积RSD≤2.0% 六、测定法 同高效液相色谱法项下规定。气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针时间和室温的影响。 相对密度测定操作规程 一、范围：本标准规定了相对密度的测定方法和操作要求； 适用于本公司检品的相对密度的测定。 二、引用标准：中国药典2000年版二部 三、仪器：韦氏比重秤 四、操作方法 1、取200C时相对密度为1的韦氏比重秤用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置200C（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至200C（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤壁右端悬持游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。 2、如该比重秤系在40C时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在200C测得的供试品相对密度除以0.9982。 五、注意事项 1、天平应调整平衡后方可使用。 2、温度可在玻璃量筒内的弯头温度 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 中直接读取摄氏温度（当与标准温度不公时应换算）。 3、液体测定完毕，应将横梁V形槽和小钩上的游码全部取下，下可留置模梁V形槽和小钩上。 4、当天平要移动位置时，应把易于分离的零件、部件及横梁等拆卸分离，以免损坏刀子。 5、根据使用的频繁程度，要定期进行清洁工作和计量性能检定，当发现天平失真或有疑问时，在未清除故障前，应停止使用，待修理检定合格后方可使用。 熔点测定操作规程 一、范围：本标准规定了熔点测定的检验方法和操作要求； 适用于本公司检品熔点的测定。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）附录Ⅵ C。 三、仪器和用具： 1、温度计 2、熔点测定毛细管 3、熔点测定仪 四、定义： 熔点系指一种物质按一定方法测定由固定熔化成液体的温度，或熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔经历的一段温度，测定熔点可以区别或检查药品的纯杂程序，每种药品都具有一定熔点，纯度变更时则熔点改变，或熔融温度范围加宽。 五、原理： 一个固体物质的熔点，即是该物质在大气压力下，固态与液态达到平衡时温度。 六、操作步骤： 1、取供试品和标准品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在1350C以上、受热不分解的供试品，可采用1050C干燥；熔点在1350C以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 2、分取供试品和标准品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9~1.1mm，壁厚0.10~0.15cm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液6cm以上时，管长应适当增中，使露出液面（3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧 密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。 3、将温度计（分浸型，具有0.50C刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在800C以下者，用水；熔点在800C以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）用橡皮圈固定。 4、闭合电源开关ON位置，熔点测定仪的搅拌电动机旋转，照明灯亮，温度显示“40.0”。 5、选定升温速率，按下以应的开关，若未选择，仪器自动按10C/min升温。 6、预置起始温度应低于样品溶点100C。预置方法：按下预置键PRE，同时观看温度显示数字开始由40.0快速增加，在接近欲置的置时，用点动的方法使数字增至要预置的温度。 如果预置温度值需变更时，将“实测/复位”开关MEA/RESET按下再释放为“复位”状态，预置值恢复40.0，预置新值时，再重复步骤6.6。 7、将“实测/复位”开关置“实测”状态，熔点测定仪对硅油快速加热，加热至预置的起始温度时开始按选定的升温速率进行程控升温，注意观察温度增长情况，实测前，升温速率可任意改变。 8、温度升至起始温度预置值时，将装有标准品的毛细管插入毛细管支架中，将毛细管支架竖直插入仪器托架上矩形孔中，益须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部，继续加热，调节升温度速率为每分钟上升1.0~1.50C。 9、通过放大透镜观察毛细管中的样品熔化情况，记录标准品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得标准品的实测熔点，与其实际熔点相比较，得出温度计的校正值。 10、供试品的测定按步骤6.6~6.9进行。 11、测定结束，将“实测/复位”键回到“复位”状态（此时显示40.00C，比值不是传温液温度，而是预置的起始值，自动停止加热，按下风冷机开关，冷却传热系统，准备下次测试。） 七、注意事项： 1、本操作为测定易粉碎的固体药品。 2、“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 3、“全熔”系指供试品全部液化时的温度。 4、测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5~3.00C；供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为 初熔温度；供试品固相消失全部液经时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全溶温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。 5、更换硅油：硅油使用一段时间后会发生聚合现象，尤其是高温工作伏态下将会增中硅油的粘度，因经必须定期更换。 更换硅油步骤： a、关闭电源开关，拨下电源、电源电缆线； b、取下溢流瓶，接上相同尺寸磨口直玻璃管，将仪器向左方倾斜面，缓慢倒出硅油于烧杯中； c、用乙醚和甲基-氯化物的混合物清洗U形杯体； d、量取201~100甲基硅油230~240ml，将漏斗插入插毛细管托架的开口内，安置好溢流瓶于下垂位置，将硅油倒入漏斗内，由仪器左则溢流口看硅油面升到U形杯的横梁下沿平齐时为止。 6、测量过程中勿开风机。