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琉璃河西周墓葬的高精度年代2003.pdf

琉璃河西周墓葬的高精度年代2003

看试手
2010-12-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《琉璃河西周墓葬的高精度年代2003pdf》,可适用于人文社科领域

琉璃河西周墓葬的高精度年代测定张雪莲仇士华蔡莲珍(中国社会科学院考古研究所北京)目次一、引言三、讨论二、方法四、结论一、引言中国古代文明源远流长但文字可考的确切纪年却是从公元前年开始此前的历史尤其是夏商周的年代学问题一直悬而未决。二战之后美国科学家Libby创建了HC测年技术该技术以考古学实物资料为依托独辟蹊径为古代纪年断代研究开辟了新天地也给这一历史问题的解决带来了新的转机。Hc方法虽能客观地反映历史年代但由于大气c¨水平的波动Hc粒子衰变本身的波动性以及HC测年方法实施中还存在尚待改进之处等等都给测年技术提高精度带来了困难。而夏商周分期不像更早的历史分期那样有较大的时间跨度可允许相对宽泛的测年误差。夏至西周共和元年(公元前年)约计多年因而对测年精度要求较高。这是“C测年技术所面临的新课题对它的探讨研究正是本文的主题。根据文献资料从夏到周的年代时段为夏(约公元前世纪)商(约公元前世纪)周(约公元前世纪)其中每个朝代的时间跨度只有几百年如果按以往测年误差在百年左右则显然达不到要求。所以说c方法面临的任务就是怎样实现高精度减小误差。从目前情况看提高Hc测年精度虽有难度但也存在可能。一、随着HC方法的发展常规测量首先达到了高精度范围而加速器质谱HC方法测年的使用可以使效率提高样品需要量减小测量精度也逐步得到提高。二、随着研究的深入制样方法改进制样技术提高从而使误差可以进一步减小。三、年后nc一树轮年代高精度曲线的建立使HC年代转换成El历年代后的误差减小成为可能。一维普资讯http:wwwcqvipcom耋直堂亟堡筮一般HC测年给出的误差主要由放射性碳衰变本身导致的泊松误差组成其大小受实验条件的制约而最后给出的日历年代的误差则是由HC年转换为日历年后产生的综合误差它是将c年包括泊松误差通过HC一树轮年代校正曲线转换后得到。由于由此得到的误差往往是多值且其年代范围一般都远远大于泊松误差给出的年代范围所以在提高测量精度的条件下这一误差实际上已成为Hc断代的一个主要误差来源而它的大小则与转换方法有关。由于曲线的非线性转换为日历年代的分布是多值的随时段不同而差别较大。一般来说其年代跨度即使在HC高精度测量达到‰的条件下最终所得的日历年代误差范围也不少于±年。国际上有关转换方法的讨论是从o世纪o年代开始。年高精度Hc一树轮年代校正曲线的建立推动了系列样品高精度曲线拟合法方法的广泛应用并引起了国际C¨领域的极大关注。系列样品高精度曲线拟合法是以时序连续、彼此有一定时间间隔的系列样品为测量标本使用贝叶斯统计方法通过将测量结果与高精度曲线相拟合而得到日历年代及其误差。它的特点是将所有样品信息进行综合考虑这样可使转换后的日历年代误差大大减小。关于此方法近十多年来已有应用实例但大规模地应用于我国夏商周断代工程的年代测定课题在国际上还属首例有许多方面需要进行研究和探讨。本文拟运用这一系列样品高精度曲线拟合法对夏商周断代工程中某一遗址的年代进行测定研究。一万年来大气HC水平的波动形成的Hc一树轮年代校正曲线上的指纹特征为曲线拟合提供了方便放射性碳衰变的随机特性和高精度校正曲线的建立以及HC年和日历年的对应关系符合贝叶斯统计的应用条件进而可以使贝叶斯理论中确立的关于样品的“先验后验”信息得到充分利用和体现从而为最终实现转换后日历年代误差的减小创造了条件。系列样品高精度曲线拟合转换方法离不开HC测量的高精度和校正曲线的高精度具体来说是要在测量精度达到一定水平的基础上将得到的符合系列样品条件的考古样品的测量结果通过贝叶斯统计方法与高精度Hc一树轮曲线匹配拟合得到最终的日历年代范围在此次夏商周断代工程的Hc测年技术中应用的测年手段采用了大量取样的常规Hc方法和仅需少量样品的AMSHC方法。本文应用的是常规法测定在以往测量的基础上经过技术改造进一步提高了精度达到夏商周断代工程要求的高精度目前测量水平达到~/oo。骨头的制样也是夏商周断代工程测年技术中需待改进和提高的问题制样的结果如何将直接影响年代的测定。本文将结合年代误差问题的研究对骨头样品的制样进行探讨希望能得出有益的结果。一、遗址情况一l一二、方法维普资讯http:wwwcqvipcom张雪莲等:琉璃河西周墓葬的高精度年代测定北京房山县琉璃河遗址自世纪年代以来开始进行考古普查大规模的发掘则在世纪年代开始延续到世纪年代。该遗址分布范围约平方公里主要包括董家林城址和黄土坡墓地以及刘李店等一般居民区。世纪年代在黄土坡墓地发掘出一批西周墓葬和车马坑并出土不少珍贵铜器。其中在带有“匮侯”铭文的铜器中有一件记载“太保”活动的情况有学者认为此“太保”即召公寅“匮侯”应为召公之子。琉璃河遗址在近二十年的考古发掘中发掘了城址、墓葬和相关遗迹。墓葬中如号墓不仅出土了克孽和克盂而且保留了较完好的椁木。二百多座墓葬可分为早、中、晚三期或可更细分为六个时段大都出土有比较完整的人骨架。遗址分为早、晚两期有按早晚期地层序列取出的木炭等样品。年琉璃河遗址发掘又获新成果其中最为重要的是在灰坑GllH第层和第层中发现数块带有凿、灼的龟腹甲片。其中在H第层发现的一片龟甲上刻有“成周”二字其时代非常明确。这一发现更加明确了它在西周早期历史时期中的时间关系必定对武王克商年代的研究有很大的帮助。从文献中看武王克商两年后病死成王继位因其年幼由周公摄政。周公摄政期间平定武庚叛乱营建成周。成王标准器何尊有成王初迁宅于成周的记载由此表明刻有“成周”甲骨出土的地层的年代不应早于成周的建成年代即其上限应不早于成王。从整个考古发掘所得信息来看琉璃河西周燕都遗址背景清楚取样测年研究很有意义。二、制样及测量根据c¨年代的测定原理动植物在存活阶段体内c¨浓度与大气Hc浓度保持一致。但在死亡后动植物体不再与大气交换处于封闭状态体内C¨浓度通过自然衰变降低。C¨衰变为一B衰变其衰变符合指数规律。表达式为AtAoe一。式中At为衰变了t时刻时体内的Hc浓度。Ao为初始状态体内c¨浓度为衰变常数。如果知道了某物质的Hc含量通过与初始浓度比较就可得到该物质的死亡年代。(一)样品制备所取样品为琉璃河遗址出土Ml椁木及三期六段墓葬出土的人骨、兽骨。.样品的初步处理木头样品将该椁木锯成五段每段厚约厘米。表面刨平现出清晰年轮选择一段由计算机作扫描绘图获得年轮图像。由中国科学院地理所树轮研究人员将其中一段木头上的年轮鉴别数清作为标准。其它四段的反正两个表面打磨光洁显出年轮按照标准木块逐一数清年轮。然后将每段木头由树皮向树心每隔轮作一符号标记为AB~CDEF共计取样多轮。并将符号标记于计算机扫描图上。段木块按锯劈顺序编号Ml()Ml()一标准木块Ml()Ml()一维普资讯http:wwwcqvipcom考古学报年第期M()。每块都按ABCDE~F的标记顺序将树轮木质劈下。最后将具有相同标志的树轮合并并劈成小薄片混匀。骨头样品选择保存较好的骨头样品按文化分期顺序排列、编号从。.样品前处理及化学处理木头的一般处理方法是酸一碱一酸其目的是去除木质中碳酸盐和腐殖酸等。根据样品制备原则样品制备是要取记录HC年代的部分进行制样。一般认为木质中的纤维素不含流动成分及其它杂质是理想的制样组份。高精度树轮校正曲线的制样所应用的就是纤维素组份。经过年代测定分析表明一般经过酸一碱一酸处理的样品年代测定与纤维素相比并无明显差别所以前处理仍按这一方法进行。具体步骤为:将木头中的土等夹杂物去除后把木头劈成约.×厘米小条依次置入N盐酸溶液、%NaOH溶液及N盐酸溶液中浸煮之后蒸馏水中洗至中性干燥备用。对于骨头来说由于成分比木头复杂得多所以在前期处理中要考虑的因素也较多因此骨头制样研究成为夏商周断代工程测年技术中的一个重要题课。应用骨头样品测年是一件使人感到比较棘手的事情这是因为骨头中的污染物较复杂且难以去除。近一二十年中研究人员尝试过多种方法运用过多种手段研究骨头的制样以期使测年准确有效。骨头由水、有机质(骨胶)和无机盐等成分组成。含水约为在剩余的固体物质中约是有机质约以上是无机盐。用无机酸将骨中无机盐溶去后就剩下软而韧的有机质。成熟骨中的有机质大约%是胶原其余为氨基多糖其它蛋白质、肽类及脂类。胶原是由称为原胶原的分子组成它们定向排列分子之间通过共价键交联形成稳定结构在此基础上再相互聚集在空间形成三维结构。原胶原则是由氨基酸相互结合成肽链而构成。以往测年是将骨头样品进行前处理制得“骨胶原”即将骨头清理干净粉碎成小块加入稀酸浸泡使骨头溶解。若仍有未溶部分可加入较浓的酸直至骨头全部溶解。然后加入稀碱溶液使产生沉淀保留此沉淀用于测年。这种处理方法的可取之处是骨头中的骨胶原基本不会被丢弃但不足的地方是易被污染的无机碳在形成沉淀的过程中有可能包埋在其中一同沉淀下来给测年造成影响。目前国际上对于骨头制样测年进行了多种研究尝试首先是对骨头是否适合于测年的判断方法的研究。如果骨头样品污染严重则测得的数据就失去意义所以在骨样品制样之前进行判断很有必要。其判断方法有用N估计来进行大致分类还有应用C/N(明胶化之后的骨胶原)为衡量标准认为..的范围较好红外光谱可鉴别其不纯含量>%的水平即可用来鉴别成岩变化的程度(一般是指受污染程度)红外光谱也被用来估计羟基磷灰石重结晶的程度这是样品成岩变化的另外的量度以骨胶原的特征氨基酸组成来确定蛋白质混合物中残存“骨胶原”的比例Ⅲ有的学者还提出应用系列标准来进行判断如骨胶原一维普资讯http:wwwcqvipcom河西降解的指标甘氨酸的相对比例随降解而增加甘氨酸与天门冬氨酸的比例随骨头蛋白的逐渐变性而降低骨头保存得越好则正亮氨酸当量值越高。对于所应用的测年成分也有多种选择。有的是直接用骨胶原但一般则是使用明胶另外还有用血蛋白、总氨基酸等。加拿大D.M.Ourfinrel美国亚利桑那ThomasW.Stafford等。也对一些测年方法和测年成分的可行性进行了分析比较。根据实验室常规测年经验和条件参照文献信息以及对于各种因素的考虑并经反复试验最后选择的是经过去腐殖酸步骤的水解明胶前处理方法。由于常规测年用明胶量大国内外未见过报道所以对大量制明胶的方法、条件又进行了摸索最后确定了一套程序。其方法是经过C/N的比值选择出质地较好的骨头清洗烘干碎成小块然后经过酸处理制得骨胶原。经过碱处理后使其水解成明胶干燥。具体处理为:将骨头清理干净去除其中夹杂的泥土等然后清洗、烘干。称取适量骨头破碎成约立方厘米的小块.当量盐酸溶液中浸泡制得骨胶原碱处理后调整pH值水解成明胶干燥密封备用。.样品制备所用主要设备为:燃烧装置高温炉、燃烧炉、除水装置、收集装置等真空系统。吸收装置电炉漏斗、圆底烧瓶等玻璃器皿抽滤装置供氮气装置等。还原、水解、合成装置密封加热炉除水、收集等真空系统合成反应器。所用试剂:分析纯SrC市售分析纯氨水等。样品制备的方法步骤见仇士华、陈铁梅、蔡莲珍、原思训先生所著文】。。。.现代碳制样及本底制样现代碳选用中国糖碳本底为无烟煤。其制样步骤均见上文n¨。(二)测量测量仪为国产DYS一型低本底液体闪烁仪生产厂家为中国科学院生物物理所。具体测量步骤为配制丁基一PBD闪烁液七天后测量。在保证仪器稳定性的情况下对样品、本底及现代碳采用循环测量。每个样品每次测O分钟累计测量不少于分钟。三、艿。C值的校正对于样品的同位素分馏效应通过样品的C值进行校正E。四、年代转换(一)转换方法的研究一维普资讯http:wwwcqvipcom考古学报年第期由于Hc一树轮年代校正曲线的非单调性在由Hc年向日历年转换时其转换结果往往不是单值的而且使转换后的误差加大。如图一所示¨。....U.....图一“C一树轮年代校正曲线如果C年为.×。年转换后的日历年代可能是a、b、c三个点所对应的日历年即不是单值。如果转换之前的Hc测定误差为年则转换之后的年代误差可能为年。对于这一问题的解决经过了一个较长的时期。在世纪年代Hc一树轮年代校正曲线刚刚形成时人们在应用校正曲线进行数据转换的过程中已经注意到这一问题为了能够使转换后的日历年代误差减小有人提出了系列样品的方法。这一方法是利用校正曲线的多齿性采集在时间上连接并有一定顺序的系列样品在测得HC数据后与校正曲线相应时段进行拟合以确定所需要的时间点。与单个数据的转换相比这样可使误差大为减小。最早提出这种想法的是C.W.Ferguson等人后来SuessE引、Clark和RenfrewE、Sowray等都对这种方法进行过尝试但真正在HC领域引起广泛讨论还是在年Pearson和Stuiver等人的高精度Hc一树轮年代校正曲线问世之后。在高精度Hc一树轮校正曲线的基础上应用系列样品方法进行拟合也称为高精度系列样品拟合法。十几年来一些学者就这一问题进行了深入研究发表了不少意见。归纳起来所提出的方法根据其具体拟合方式不同大致可分为三类即目测法、最小二乘法和贝叶斯统计方法。目测法是将系列样品测年之后通过目测与高精度曲线进行拟合。与其它方法相比这种·维普资讯http:wwwcqvipcom方法操作简单比较直观。如YasushiKojo、RobertM.Ralin和AustinLongE对取自El本西部NaraPrefectureSakuraicity的MakimukuIshizukaKofun(moundedtomb)中的一块木头进行了年代测定。该木头约米长直径为厘米进行年代测定用了O厘米长虽已没有了树皮但从其外观看最外层的树轮基本与树皮接近。取样是从最外轮取起每o轮为一个样连续取个样。样品中除有一个因量太少而难以测量外其它个均进行了测量。之后应用目测法与高精度曲线进行拟合找到合适的位置后三个样品落人a之内一个样品在a之内最终得到的值为AD年。我国学者仇士华先生等也用此方法对来自长白山火山灰中的样品进行过测年断代获得了理想的效果。该木是火山灰中的一块碳化木树龄有多年由外向内每O轮取一个样共取O个样最外层到树皮估计不到O轮最后通过拟合转换所得到的结果为公元±年。总误差不超过年最小二乘方法则是将系列样品通过应用最小二乘法计算误差进行曲线拟合。同目测法相比这种方法在拟合中能够看出拟合误差的大小可以通过量化进行比较。如年Pearson对一块考古发掘中得到的木头进行了测年断代。该木大约轮每O轮取一个样从轮向内取。制样测年将得到的跨越O一O年的数据点相连形成d,段曲线。把该曲线置于校正曲线图上根据HC年代找到接近校正曲线的位置可按个数据点一一算出与相应的校正曲线上的·c年代的差值并计算其和SD一∑(z一yi)。其中z为小段曲线上数据点的Hc年代值Y为校正曲线上相应数据点的c¨年代值。再计算其差方和SS:(zY)。。然后将每个测出的数据点沿日历年轴(水平轴)向右移动o年重复上述计算。这样重复操作直到这II,段曲线距校正曲线已明显不是很近了为止(作者共做了七个位置)。之后以这七个位置为横坐标以得到的差方和等数据为纵坐标作图。由此得到的统计量最小值处即为合适的拟合点。最后求得的年代范围为AD至AD年。贝叶斯统计方法则是以贝叶斯理论为框架通过统计运算进行拟合以求其拟合误差最小。这种方法较之前两种拟合因素考虑得更加细致量化程度也更高。特别是通过应用计算机采样充分发挥统计之所长使精确度大大提高误差明显减小。尝试过这种方法的也有不少人如J.A.Christen和C.D.LittonE对于Baille和Pilcher在年取自Stolford、England的个样品所做的一段树轮曲线应用贝叶斯统计方法进行了分析断代。将该方法所得结果与用树轮断代方法所得结果相对照验证了此方法的可行性。而C.E.Buck等在、、年也陆续发表了关于这种方法的研究文章口引。这类方法目前应用的范围主要为树轮系列和地层系列如J.A.Christen等对于取自树轮曲线上的个样品进行统计方法的处理。树轮顺序明确样品之间的年代间隔也几乎相等均为近年。对于地层系列的应用情况较复杂这需要对地层信息有较充分的了解掌握。如C.E.Buck等在年对位于英国MainlandOrkney西岸BayofSkaill的SkaraBrae新石器时期村落遗址用该方法进行分析断代。该遗址有.米厚的地层堆积。根据地层分析该一维普资讯http:wwwcqvipcom遗址前后形成两个村落而问题的关键是定出两个村落的始末年代。取动物骨头样品进行·c测定后运用贝叶斯统计方法进行年代转换加入先验信息进行分析判定最后得出了合理的结果和解释。其年代范围大多在几十年范围内(一个为年其余个均小于O年)。另外J.A.Christen等也应用该方法对考古发掘出的来tlGreece的Kastanas的地层系列样品进行过分析ClymoE。应用此方法对于第四纪泥炭生长模型进行了研究J.A.Christen、R.S.Clymon等曾应用该方法研究泥炭的年代。与国外相比国内对于这类方法的研究应用还属起步阶段到目前为止(琉璃河年代研究进行之前)仅仇士华先生等对于长白山火山灰中炭化木及二里头遗址样品的断代进行过这类方法的研究尝试。总起来看关于这类方法的研究、应用的实证还不够多具体应用条件的研究也还不够充分国内这方面的研究应用比较少见。本文拟通过该方法的应用研究尝试解决夏商周断代工程中琉璃河遗址的年代问题为历史研究提供依据。(二)贝叶斯统计转换方法的原理贝叶斯理论主要有两项内容贝叶斯定理(即贝叶斯公式)和贝叶斯假设。贝叶斯定理即贝叶斯公式为:一P(lx)={P(Xl)P()}/∑P(XI)P()其中P()称先验概率它反映的一般是以往经验的总结这在实验之前已经知道。条件概率P(Ol)称为后验概率它是从得到了试验的信息之后推断出来的。应用贝叶斯公式可从先验概率P()和条件概率P(xl)求得后验概率P(lx)。贝叶斯学派认为在求总体分布参数时除了使用样本x所提供的信息外还必须对其总体分布参数规定一个先验分布而这一先验分布则是在抽样前就有的关于分布参数的先验信息的概率表述先验分布不必有客观的依据它可以部分或完全地基于主观信念。而根据样本X的分布及总体分布参数的先验分布P()应用概率论中求条件概率分布的方法可算出在已知样本抽样值的条件下总体分布参数的条件分布。贝叶斯假设为在先验信息未知的情况下假定总体参数的先验分布是均匀的。应用贝叶斯公式进行推论的具体算法可有多种这里采用的是MCMC法即MarkovChainMonteCarlo方法中文名称是马尔可夫链蒙特一卡罗。蒙特一卡罗法又称统计试验法是一种采用统计抽样理论近似地求解物理或数学问题的方法既可以求解概率问题也可以求解非概率问题。蒙特一卡罗的理论基础是概率的一般定理大数定律。要得到可靠的结果需要进行大量的随机试验而且模拟过程本身也相当复杂需要很多有关的数字并进行多次运算一般是借助于计算机才能实现。在利用蒙特一卡罗法运算时为使运算方便还要结合运用MarkovChain方式以使得一“一维普资讯http:wwwcqvipcom张雪莲等:琉璃河在取样进行MonteCarlo积分估计时更容易得到期望值。MarkovChain的特点是它适用于那种在已知目前状态的条件下其未来的演变不依赖于以往的演变的这种随机过程。MCMC也可以表述为用来探索一种分布(如c)的方法在这个分布中MarkovChain以其不变的分布c被建造而该MarkovChain的取样路径平均值被用来估计c的特征。另外还要提到的是Gibbs取样这是目前通过实现MCMC方法获得其解的过程中所普遍应用的取样方法。Gibbs取样法最早是在年由Geman等人提出的当时是用于分析关于点阵的Gibbs分布。其实它的用途不局限于此。Gibbs取样在于它完全是取自全条件分布。总之通过选择这些方法、策略是要模拟一个分布经过无数次的采样计算最终达到与要研究的实际的分布相一致由此作出推论。在本文所要研究的问题中已有的信息、考古地层、分期、树木年轮等可属于先验分布的范畴。对于贝叶斯理论的具体应用形式可通过如下例子来认识。假如有一连续事件"l事件的日历年代由。⋯表示。给定一个特别事件比如事件i相应放射性碳的确定将以X士ai表示此处x是放射性碳年代是相应的标准偏差。x~N{()盯盯。()}()代表分段高精度曲线(piecewise)而盯。()代表校正曲线本身的不确定性。如果比cr()大得多则后者可略。为了便于表达可以使W()一叮。()。则有Xi~N{/,(D()}如果放射性碳的确定是相互独立的则应有P(zl)一Il(Xl)此处X一(zlX⋯X)一(l⋯)。而且P(Xf)一/{W()(r)。}exp{一(五一g(Oi)。)/()}根据贝叶斯理论其后验密度P(lz)为:P(lz)oCP(zl)P()P()为先验信息一般考古方面的有关信息可以量化于其中如地层之间的顺序等。由于整个计算过程涉及了相当复杂的运算所以必须要借助计算机才能完成。接下来要提的是系列样品的问题。系列样品的意义在于它最终可以使误差减小这可从Buck等人在年对Austria的StVeitKlinglberg铜器时代早期遗址所进行的测年断代的实际中看出。只应用单个样品没有考虑先验信息转换之后所得到的年代为距今、、年。而应用系列样品加入先验信息所得年代为距今年。前者为多值且整个年代范围很宽。而后者一般为单一值年代范围也窄了许多。年Christopher等为了上述计算的方便根据计算机模拟的要求设计了OxCal软件。该软件是在Windows.下运行它可以进行“C校正并可计算由地层证据所得到的其它信息。该程序能自动进行拟合并计算分期和系列样品的概率分布。它具体是应用贝叶斯统计通过Gibbs取样进行计算。一维普资讯http:wwwcqvipcom该程序将C¨年代数据与考古学家提供的与年代相关的信息一同考虑为研究人员提供了一个发掘后的分析工具。除此之外该程序还可对考古遗址进行模拟断代其中主要对回答这样几个问题有所帮助:()对于回答一个具体问题所需要的Hc年代的数据量。()在考古系列中的最适宜取样位置。作者对于模型的一致性和收敛性的检验上设置了专门的检验方式并给出了可接受的标准范围。一致性检验是考察先验和后验的分布之间的分布状况而收敛性检验则是看Gibbs取样程序是否给出真正有代表性的结果。(三)¨C一树轮年代校正曲线年代转换是通过所取样品形成的年代曲线段与C¨一树轮年代校正曲线的拟合来实现所以¨C一树轮年代校正曲线的精度如何将直接影响年代转换误差的大小。关于C¨一树轮年代校正曲线的建立仇士华、陈铁梅、蔡莲珍先生已做了梳理和总结引。与C¨年代学大气C¨水平保持恒定不变的假设有些偏离过去一万年来大气C¨水平曾经出现过一些变化。早在O世纪O年代末DeVriesE。。已发现公元及年左右大气C¨比度有的增加Damon等所测量的古埃及第三到第十二王朝的古样品其C¨年龄分别偏近()×Oz年。这说明全球大气C¨水平确实发生过变化。此后许多学者通过应用树轮进行研究发现了大气C¨水平长期缓慢变化的规律。这些学者应用一个周期约为×。年振幅为±的正弦曲线来拟合找到了大气C¨水平随时间变化的函数关系证明了它的非常量性。所以说所测得的样品的C¨年代只有进行校正后才能与样品的实际年龄相吻合。HC年代的校正通过C¨一树轮年代校正曲线来进行而C¨一树轮年代校正曲线建立的依据是树轮年代学。树轮年代学基于树木春长冬止每年长一轮以靠近树皮的最外轮为当年生长轮向内可顺序数出逐年生长的年轮。宇宙射线强度随时间的变化影响了大气C¨比度而这种变化被当年生长的树轮木质记录了下来。因为树木生长通过光合作用在这一过程中生长轮与含有C¨的CO。达到交换平衡。将已知年代的树轮取样进行C¨测量以树轮年代为横坐标以C¨年代为纵坐标作图就可得到HC一树轮年代曲线图。此既可用于进行C¨年代的校正也可根据相同原理制成数据校正对照表。最早进行C¨一树轮年代校正曲线绘制研究的是Suess他从O世纪O年代起就从事C¨一树轮年代校正的研究测定工作年代之后发表了他单独绘制的C¨一树轮年代校正曲线。在接下来的十几年中Damon、Ralph、Clark、Mckerrell、Klein等学者对此做了不懈的努力使C¨一树轮年代校正曲线得到不断的发展引。年Pearson和Stuiver发表了公元lO一公元前年、公元前o一前年等高精度曲线这是目前()为止为HC领域所普遍接受的最为精确的校正曲线。前者取材于美国西北部的DouglasFir后者则取材于爱尔兰、苏格兰和英格兰橡树并分别由位于华盛顿、西雅图的华盛顿大学实验室和位于北爱尔一‘一维普资讯http:wwwcqvipcom张雪莲等:琉璃河西兰的Belfast实验室进行测量样品全部处理成近于纯的纤维素所得·c结果误差仅为年左右使该曲线的精细程度较过去提高了许多。年Stuiver、Long~将高精度校正曲线的年代上限远推到距今年这使万年以来进行高精度测年成为可能。此后研究工作仍在继续现已发表有得到国际公认的年“c~树轮年代校正曲线。经过比较年的曲线与年的差别不大我们在年代转换中选用年曲线。(四)年代转换根据样品的考古学信息对所得考古样品的HC结果进行日历年的转换。琉璃河遗址M椁板树轮木质与骨头样品的HC年代测定结果见表一和表二图二至图六以及表三、表四则显示了转换和校正结果。襄一琉璃河遗址Ml椁木树轮木质的“C测定结果实验室绾号树轮轮数(由外向内)苯量(克)碳十四年代数据()ZK一B第轮.土ZK一B第~轮.土ZK一B第~轮.土ZK一B第轮.土ZK一B第~轮.土ZK一B第轮.土襄二琉璃河墓葬骨头样品“C测定结果(经”C校正)考古学文化分期单位实验室缩号苯量(克)碳十四年代数据()一期早MZK一.土MZK一.士一期晚MZK一.土MZK一.土MZK一.土MZK一.土二期早MZK一.士MZK一.土二期晚MZK一.土OMZK一.土MZK一.土三期早MZK一.土MZK一.土三期晚MZK一.土维普资讯http:wwwcqvipcomAtsosphericdatafromStuivereta.OxCalv.BronkRamsey():cubr:Radiocarbon():sd:Probusp【chron】。DSequenceLLHMln=A=I.jl(An=.jlItIFirstFirSt..▲GapBBP▲●●▲●■■●●Gap●■■BBPuapU。BBP.一●●■Gap一‘一..LBBPGap●●二llIl▲BBP.Gap一▲。一一一一一一IIIII..BCBCBCBCBCBCCalendardate图二M椁木树轮单一样品转换结果AtmosphericdatafromStuivereta.OxCaIv.BronkRamsey():cubr:Radiocarbon()sd:Probusp【chron】DSequenceLLI{MIB.jlGapB.’‘GapB.jlGapB.jlGapB.jlGapB.jlBCBCBCBCOBCBCCalendardate图三M椁木树轮系列样品转换结果裹三Ml椁木树轮样品系列转换结果实验室编号树轮轮数(由外向内)拟合后年代(公元前)ZK一B第轮OZK一B第轮OZK一B第轮OZKB第轮OOZK一B第轮OZK一B第轮O‘一维普资讯http:wwwcqvipcom表四张雪莲等:琉璃河西周墓葬的高精度年代测定BCBCBCBCBCBCBCBCBCCaendardate图四MZKB样品系列校正结果琉璃河墓葬骨头样品系列转换结果分期单位实验室编号拟合后年代(公元前)一期早MZK一OMZK一一期晚MZK一OMZK一OMZK一O(.I)MZK一(.I)二期早MZK一MZK一O一(.)二期晚MZK一(.)(.)MZK一(.)MZK一IO一O三期早MZK一OMIZK一三期MZK一(.)(.)(.)(.)I.E时州时.E维普资讯http:wwwcqvipcom考古学报年第期CaBCCalBCCaBCCalendardate图五琉璃河墓葬骨头单一样品转换结果三、讨论CaBC一、关于HC年代测量的高精度要解决夏商周纪年问题首先要在年代测量上达到高精度。围绕如何实现高精度我们主要在降低本底、改进制样方法和测量等方面做了一些工作。(一)关于本底问题一lo一维普资讯http:wwwcqvipcom西Atmosphericdatafrom$tulvereta.Radiocarbon()OxCav.BronkRamsey()cubr:sd:Probusp【chronCalendardate图六琉璃河墓葬骨头系列样品转换结果本底对于C测量来说是很重要的一个方面它的结果是否理想会直接影响c¨年代的测量结果如果本底较高制样的本底稳定性差则C¨低水平、高精度测量将难以实现。夏商周断代工程要求高精度以往允许的本底条件现在则需进一步改善。所以为了获得计数率较低且稳定的本底必须排除许多干扰因素。一般影响本底的因素有环境的放射性和实验过程中每个步骤可能带来的影响。环境的放射性包括周围环境中可能存在的放射性物质辐射宇宙射线中软硬成分的穿透以及测量仪器材料本身的放射性等。一维普资讯http:wwwcqvipcom排除这些干扰一般是采用较厚的铅或铁作屏蔽或采用反符合装置并精选所应使用的材料等这些是实验室早已采用的措施。这时如果本底仍然较高就应对实验中的各个步骤进行分析找出可能的原因。我们具体考虑了几种因素做了以下尝试。开始是用无烟煤作为制备本底的样品。对无烟煤进行了严格的酸碱酸的处理尽量消除各种污染的可能性。操作中有一个步骤要加入氨水进行吸收考虑到氨水如果买来后放置时间较长或在购买之前已经放置了较长时间有可能吸收大气中的CO形成污染。为此在氨水应用前提前一周加入少量SrCI使其中有可能存在的CO形成沉淀弃之。制样过程中在形成SrCO。沉淀后要将过量的氨水彻底清洗掉。如果这一步操作不严格氨水没有完全被洗去还有可能吸附大气中的CO。洗涤是在对SrCO。的抽滤过程中同时进行的于是在抽滤过程中加大了洗涤SrCO。的蒸馏水量。用于进行还原的镁是否可能因放置时间长而受水和氧的作用生成氧化镁等化合物而吸附CO为此应用新镁粉与老镁粉进行对比实验。在做了以上实验后发现这些因素均影响不大遂将关注点转向方法本身。以往一直应用的方法是镁法这是指还原时应用镁为还原剂。这种方法的全称为SrCO。一Mg法开始应用是在世纪年代现仍广泛使用。其操作流程如前所述简言之是将燃烧制得的CO通入氨水生成(NH)CO。然后加入SrCI使生成SrCO。。将SrCO。过滤出后再用镁法进行还原。进行对比的方法为钙法即应用钙为还原剂。这种方法于世纪年代末在国内开始应用其操作步骤的关键是将制得的CO通入盛有钙的反应器中进行还原反应:CoCa一CaOCCaCCaC两种方法相比前者比后者增加了与氨反应和与SrCI反应两个步骤。虽然反应过程中为防止大气污染是在通氮气保护下进行但在加入氨水和SrCI的瞬间是否会受到大气的影响如果答案是肯定的就要考虑对此进行修正。几次钙法实验发现本底计数率没有明显变化这说明SrCO。一Mg法合成并没有受污染的问题。而用煤合成苯的本底偏高出现HC谱只能是煤中含有微量的C¨。另外将煤样送到国外测定的本底值相近同时我们所测的煤的本底一直稳定于一个水平上表明了整个系统的稳定性。我们用试剂苯作本底其计数率最低且稳定也不出现HC谱因而最后我们认定用试剂苯作本底苯。这与国外高精度实验室的做法是一致的。(二)关于制样方法的改进改进制样方法使得到的组分能够对年代进行客观的反映这是我们的目标也是实现高一S一维普资讯http:wwwcqvipcom:琉璃河精度的前提。这次在制样方法上的改进主要是常规方法中骨头由骨胶原一明胶的改进。通过选择保存较好的骨头将其制备成明胶进一步提高了骨头测年成分的可靠性。这一点与北京大学加速器制样的研究筛选工作获得的结果一致。(三)关于淬灭的校正为了获得测量的高精度在测量过程中专门建立淬灭校正曲线进行淬灭校正。具体步骤如下。.用标准样品作校正曲线。配制不同淬灭浓度的标准溶液固定窗宽分别测其效率和道比。纵坐标为效率横坐标为道比。用所得数据作出曲线。.根据糖碳测定的道比和年代样品测定的道比通过公式来分别计算糖碳的效率和年代样品的效率。由此进行淬灭校正。(四)关于样品测量瓶液体闪烁计数法测量对样品瓶的要求除了瓶子材料化学性能稳定密封性好透光度高材料的放射性杂质少等项外对瓶子的大小、形状也有一定的要求。应将瓶子设计得使其加入合适体积的样品后能最大效率地利用光电倍增管所能看到的面积尽量减小光子逃逸的可能性以提高测量效率。实验中所应用的样品瓶是根据上述要求自己设计、制作的石英瓶。后面紧接着的问题是瓶盖中密封圈材料的筛选。因为大多数的橡胶材料均与苯发生作用。通过实验筛选发现许多材料在苯中浸泡后使无色的苯溶液变成了黑色。据以往的经验这是引起淬灭的一个原因所以必须要寻找不与苯作用的材料。但从资料上看这类材料不多见。经过多方寻找通过对材料厂家提供的橡胶材料进行实验、筛选最后得到一种氟橡胶基本可以满足需要。二、关于拟合方法及相关问题此次夏商周断代工程Hc测年方法与以往不同的另一点体现在年代的转换上。前后有序、彼此有一定时间间隔的系列样品高精度Hc一树轮年代校正曲线以及贝叶斯统计转换方法是实现转换误差减小的三项基本要素。转换必须满足样品成系列、前后有序并具间隔、样品在其误差范围内与校正曲线相接近这是转换的基本原则。同时在实际转换过程中还有许多具体因素需要考虑。(一)关于校正曲线由于Hc一树轮年代校正曲线不是直线应用它来进行年代校正要根据曲线每段的特点具体问题具体分析不同情况不同对待。如山西北赵西周晋侯墓地M它测得的HC年代恰巧处于校正曲线非常陡且无齿的部位。在这个位置上即使HC年代误差较大些其校正年代误差也不会太大而且校正结果是单一值。因此在这种情况下单一样品即可定年。所以此种情况一S一维普资讯http:wwwcqvipcom考古学报年第期并不需要应用系列样品。但这种情况非常少见比较特殊。而在更多的情况下所测得的HC年代会位于曲线多齿且走势不平的地方这时系列样品便能比较好地解决问题可使定位准确并缩小误差。当然也不排除存在另一种情况的可能假若处于校正曲线走势平缓且多齿的位置如若此时系列样品的间隔不知则位于系列末端样品的年代很难卡死容易沿校正曲线的多齿得到几个年代值使其难以定点。这就需要两端之外还有相关联的样品或限定年代才能对所测年代有所限制。(二)关于拟合条件如果系列样品是取自前后有序、间隔确定的树轮木质则拟合满足充分、必要条件要求所得结果必定是误差范围相对较小的比较理想的年代值。如M椁木结果。如果样品是取自上下有叠压关系、相互有打破关系的地层系列则前后有序、互有间隔的必要条件具备但在间隔上没有确定值即地层与树轮系列其必要条件确凿无误但在时间间隔上地层系列难以与树轮相比所以一般前者的误差范围往往要大于后者。这时考古信息把握得越好误差自然会相对越小。如果样品是来自不存在明显地层关系的考古学文化分期则考古学信息对于拟合结果的优劣的决定作用便更大考古学信息的翔实、充分就更加重要必须对其有充分的把握才能得到有意义的结果。(三)关于不同样品的年代代表性如若样品为木炭一般都有偏老的可能这一方面由于砍伐时间偏早的关系但更主要的则在于粗大树木形成的木炭其外层与内心的年代将有差异。如有可能分清楚其外层和内心则可对由此造成的年代影响有所弥补。骨头样品由于存在代谢滞后现象所测年代一般也稍有偏老对其结果可稍做修正。保存完好的木头可反映其砍伐年代如二里冈上层水井中的木头、琉璃河M椁木等所得结果都卡住了遗址或墓葬的年代上限。如果样品为一年生植物比如粮食作物则一般反映的是同一年代。如沣西马王村先周一西周文化H中出土的小米年代。三、关于拟合结果(一)拟合结果及其意义琉璃河M椁木木头保存完好共近轮年代间隔清楚。拟合所得结果为公元前一前其年代晚于武王克商年代范围(H及其地层所定)公元前一前年。据考古学家认定M为一代燕侯之墓其年代为成康时期。这样HC所测年代与墓葬所定年代是一致的。琉璃河墓葬骨头样品选取琉璃河三期六段墓葬中保存较好的骨头样品制样测年并按照考古学家提供的三期六段的考古学文化分期进行数据拟合。由于在该样品前面没有更早年代的样品所以进行曲线拟合时同殷墟的HC年代数据一起拟合。由此得到琉璃河墓葬一期一段的年代为公元

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琉璃河西周墓葬的高精度年代2003

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