烟气脱硫石灰石钙镁分析方法

全国电力行业脱硫脱硝技术协作网暨技术研讨会论文集 燃煤电厂烟气脱硫剂石灰石的钙、镁 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 新 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 洪燕1杜云贵2刘艺1毛莉1 蒋仕涛 1 中电投远达环保 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 有限公司 2 重庆大学资源与环境工程学院 3 广东中山火力发电有限公司 摘要：石灰石作为烟气脱硫中的脱硫剂,它的成分直接影响了烟气中 硫的脱除率。传统的国标法分析石灰石中的 Ca、Mg 成分存在许多不 足，而新方法可以解决传统国标法中的不足问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ，是一种简单而安全 的分析方法，与国标分析法相比，新方法具有操作简单、所需试剂少、 成本低、操作安全(不涉及危险药品)等优点。新方法是采用 30％的盐 酸溶解石灰石，加热煮沸后过滤，然后对滤液进行滴定。在 pH 大于 12.5 的溶液中，以钙羧酸为指示剂，用 EDTA 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 滴定溶液滴定钙； 在 pH 为 10，默克指示剂存在下，用 EDTA 标准滴定溶液滴定钙镁总 量，由差减法求得镁的含量。从实验数据来看，新方法准确度更高， 稳定性和重现性好，特别适用在烟气脱硫工程中使用。 1、引言 酸雨、温室效应和臭氧层破坏是人类当前面临的三大环境问题, 其中酸雨是必须首先予以解决的问题。燃烧矿物燃料排放的SO2是造 成酸雨的主要原因之一。自80年代初以来，随着我国经济迅速持续地 发展，我国大气被SO2严重污染, SO2排放量达2000多万t,成为世界SO2 1 全国电力行业脱硫脱硝技术协作网暨技术研讨会论文集 排放的第一大国。我国大气中的SO2 94%来自煤炭燃烧，据1995年统 计,我国煤炭消耗量12.75亿t/a，SO2排放量2370万t/a，预计2010年SO2 排放量将达到3300万t/a。因此，要从根本上解决酸雨问题,首先要控 制SO2的排放,减少其对环境的污染。消除SO2污染有三种途径, 即燃 烧前脱硫、燃烧中脱硫和烟气脱硫,其中烟气脱硫被认为是最行之有 效的途径，而石灰石－石膏湿法脱硫技术是烟气脱硫种应用最广的技 术，石灰石作为烟气脱硫中的脱硫剂，它的质量直接影响了脱硫效率。 石灰石的成分分析大多采用国标法－化工用石灰石成分分析法， 但该方法存在以下不足： (1) 石灰石试样溶液的制备过程较复杂，且有几种药品的有效使 用期只能维持一星期，所以每次分析前需重新配制，非常浪费。 (2) 制样过程涉及HF、HClO4试剂(危险药品)[2]，对人体危害极大。 (3) 分析过程所需试剂多，需 14 种化学试剂。 而本文介绍的新分析方法可以解决以上问题，使分析过程更简单 化、更安全化。 2、实验部分 2.1 试剂 (1) 30%HCl (2)5%氨水溶液 (3)0.25g/mL 的 KOH 溶液 (4) 0.1mol/L 的 EDTA 标准溶液：需标定 (5) 0.1mol/L 的ZnSO4标准溶液 ：需标定 (6) 默克指示剂(Merck 1.08430，Merck 公司) (7) 钙羧酸混合物指示剂(0.1g钙羧酸指示剂+10g Na2SO4) 2 全国电力行业脱硫脱硝技术协作网暨技术研讨会论文集 2.2 实验方法 2.2.1 试样溶液的制备 石灰石粉末通过 125μm 试验筛，于 100℃干燥 2h 以上，置于干 燥器中冷却至室温；称取约 2g 试样，精确至 0.0001g（A[mg]），置于 250mL 的烧杯中，同时做空白实验，加少许水(约 5mL)润湿石灰石， 盖上表面皿，沿烧杯嘴逐滴滴加 30%的 HCl 10mL，充分摇匀，然后 往烧杯中加 100mL 蒸馏水，加热至微沸，并保持微沸状态 30min；冷 却后进行抽滤，反复冲洗杯壁至滤液中无酸为止，然后将所有滤液转 入 250mL 容量瓶中并稀释至刻度。 2.2.2 CaCO3 的测定 移取 5mL 试样溶液(记为 vol.[mL])于 250mL 锥形瓶中，加蒸馏 水 100mL，0.25g/mL 的 KOH 溶液 2mL，加入少许钙羧酸指示剂（约 0.2－0.4g），然后用 0.1mol/L 的 EDTA 标准溶液进行滴定至溶液颜色 由红色变为蓝色即为终点，记下消耗的体积（记为 F[mL]），空白实 验消耗的体积记为 B [mL]。 CaCO3[%]=（F-B）*CEDTA*100.04*100*250/A/vol. 2.2.3 MgCO3 的测定 移取 5mL试样溶液(vol.[mL])于 250mL锥形瓶中，加蒸馏水 100mL，5%的氨水溶液 5mL，再加入一片默克指示剂，待指示剂溶 解后，用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为绿色，记下消耗 的体积(D[mL])，然后再用ZnSO4标准溶液滴定过量的EDTA至溶液颜 色由绿色变回红色即为终点(E[mL])。 3 全国电力行业脱硫脱硝技术协作网暨技术研讨会论文集 MgCO3 [%]＝D*CEDTA-E*CZnSO4)-(F-B)*CEDTA]*84.31*250*100/ vol./A 3、结果与讨论 3.1 方法对比实验 我们采用新方法与旧方法对三个样品进行了对比分析，实验结果 如表 1 所示： 表 1. 两种方法的石灰石成分对比 CaCO3 (%) MgCO3 (%) 样品名 Sample name 旧方法 Old method 新方法 New method 旧方法 Old method 新方法 New method 1 94.33 93.27 2.52 2.45 2 93.52 92.4 2.34 2.32 3 97.3 95.7 2.24 2.18 测试结果来看，两种分析方法的分析结果的误差在 1％－2％， 总体来说，国标法测出的CaCO3(%)含量偏高，这是因为：国标法中 使用了氢氟酸和高氯酸，它们的溶解能力特强，能把石灰石中一些非 CaCO3形式存在的Ca溶解了，(CaCO3是石灰石的有效活性成分，而其 他形式存在的Ca是非有效的活性成分)所以CaCO3含量偏高，从这一 方面讲，采用新方法测试的结果更准确些，更适用于工程中使用，因 为新方法没有使用氢氟酸和高氯酸，此方法溶解的就只是以CaCO3形 式存在的Ca。 3.2 新方法的重现性试验 对同一个样品在不同时间进行了多次分析以考察其重现性。 4 全国电力行业脱硫脱硝技术协作网暨技术研讨会论文集 表 2 新方法的重现性实验 分析项目 Analysis item 第一次 First 第二次 second 第三次 third CaCO3 (%) 95.7 95.6 95.4 MgCO3 (%) 1.81 1.99 2.18 从分析结果来看：采用相同的分析方法同一个样品在不同时间测 出的成分含量是很接近的，这充分说明了该方法的重现性好、稳定性 好。 4、结论 综合比较两种方法，新方法的优点主要体现在以下几个方面： (1) 试样溶液的制备过程更简单化。 (2) 制样过程不涉及HF和HClO4等危险药品，操作更完全。 (3) 整个分析过程所需试剂少（相比于国标法，试剂几乎减少了 一半），成本低。 (4) 重现性好。 参考交献： [1]贾军, 武岩,马印东.高氯酸烧伤的 15 例报告[J].山东医药,2002(23):65. [2]许敬东. 浅析实验室高氯酸的危险性及其防护[J].质量指导,2003,(22):45. 作者 洪燕 1980 年生 女 助理研究员 从事电厂脱硫、脱硝方面的研究 5