GBT5484-1985石膏和硬石膏化学分析方法

第 1 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 GB/T 5484-1985 石膏和硬石膏化学分析方法 1986—07—01 实施 发布 第 2 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 项 次 项 次 ........................................................................................................ 2 1 总则 .................................................................................................... 4 2 试样 .................................................................................................... 5 3 附着水的测定..................................................................................... 6 3.1 试验步骤 .......................................................................... 6 3.2 结果计算 .......................................................................... 6 4 结晶水的测定..................................................................................... 7 4.1 试验步骤 .......................................................................... 7 4.2 结果计算 .......................................................................... 7 5 酸不溶物的测定(酸不溶物≤3％) ..................................................... 8 5.1 试剂 .................................................................................. 8 5.2 试验步骤 .......................................................................... 8 5.3 结果计算 .......................................................................... 8 6 二氧化硅的测定(酸不溶物＞3％) ..................................................... 9 6.1 试剂 .................................................................................. 9 6.2 试验步骤 ........................................................................ 10 6.3 结果计算 ........................................................................ 10 7 含铁、铝、钙、镁试样溶液的制备 ................................................ 11 8 三氧化二铁的测定 ........................................................................... 12 8.1 试剂 ................................................................................ 12 8.2 试验步骤 ........................................................................ 13 8.3 结果计算 ........................................................................ 13 9 三氧化二铝的测定 ........................................................................... 14 9.1 试剂 ................................................................................ 14 9.2 试验步骤 ........................................................................ 14 9.3 结果计算 ........................................................................ 14 10 氧化钙的测定 ................................................................................. 16 10.1 试剂 .............................................................................. 16 10.2 试验步骤 ...................................................................... 16 11 氧化镁的测定 ................................................................................. 17 第 3 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 11.1 试剂 .............................................................................. 17 11.2 试验步骤 ...................................................................... 17 11.3 结果计算 ...................................................................... 17 12 三氧化硫的测定 ............................................................................. 18 12.1 离子交换法 .................................................................. 18 12.2 硫酸钡重量法 .............................................................. 19 13 分析结果的允许差 ......................................................................... 21 附加说明： ............................................................................................ 22 第 4 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 1 总则 1.1 本标准适用于石膏和硬石膏及其他石膏的化学分析。 1.2 本标准三氧化硫的测定并列两种方法──离子交换法及硫酸钡重量法，可根据实际 情况选用。 1.3 称取试样时应准确至 0.0002克。试剂用量与分析步骤须严格按照本标准方法的规 定进行。 1.4 化学分析用的水系指去离子水或蒸馏水；所用试剂应为分析纯或优级纯的试剂；用 于标定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。 1.5 凡以百分浓度表示的试剂，均按 100毫升溶剂中所加溶质的克数配制。所用之酸或 氢氧化铵，凡未注浓度者均为浓酸或浓氢氧化铵。 1.6 所用分析天平不应低于四级。天平与砝码应定期进行检定。滴定管、容量瓶、移液 管应进行校正。 1.7 在进行化学分析时，各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。 1.8 分析结果按试样的百分数表示，各项测定均保留到小数点后第二位数字。 第 5 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 2 试样 送到检验室的粉末试样必须充分混匀，并应以磁铁吸除破碎样品时带入的铁屑，然 后装在带有磨口塞的试样瓶内。试样的重量不得少于 25克，细度须全部通过孔径为 0.08 毫米的方孔筛。 第 6 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 3 附着水的测定 3.1 试验步骤 准确称取试样约 1克，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于 55￣60℃的 烘箱内烘 1小时(烘干过程中称量瓶应敞开盖)，取出，盖上磨口塞(但不应盖得太紧)， 放入干燥中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同 样温度下烘干 30分钟，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒重。 3.2 结果计算 附着水的百分含量(Ｘ1)按式(1)计算： Ｇ－Ｇ１ Ｘ1＝────×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1) Ｇ 式中：Ｇ──烘干前试样重量，克； Ｇ1──烘干后试样重量，克。 第 7 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 4 结晶水的测定 4.1 试验步骤 准确称取试样约 1克，放入已烘干、恒重的带磨口塞的称量瓶中，在 230±5℃的烘 箱中加热 1小时，用坩埚钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷至室温，称量。 再放放烘箱中于同样温度下加热 30分钟，如此反复加热、冷却、称量，直至恒重。 4.2 结果计算 结果水的百分含量(Ｘ2)按式(2)计算： Ｇ－Ｇ１ Ｘ2＝────×100－Ｘ1⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2) Ｇ 式中：Ｇ──加热前试样重量，克； Ｇ1──加热后试样重量，克； Ｘ1──按本标准第 3章测得附着水的百分含量。 第 8 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 5 酸不溶物的测定 (酸不溶物≤3％ ) 5.1 试剂 5.1.1 盐酸(1:5)：将 1体积的盐酸与 5体积的水混合。 5.1.2 1％硝酸银溶液：将 1克硝酸银溶于 90毫升水中，加 10毫升硝酸混匀。 5.2 试验步骤 准确称取试样约 0.5克，置于 250毫升烧杯中，用水润湿后盖上表皿。从杯口慢慢 加入 40毫升盐酸(1:5)，待反应停止后，用水冲洗表皿及杯壁并衡释至约 75毫升。加热 煮沸 3￣4分钟，用慢速滤纸过滤，以热水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。滤液盛 接于 250毫升容量瓶中，放冷，用水衡释至标线，摇匀，以供测定三氧化硫用。 将沉淀和滤纸一并移入已灼烧、恒重的瓷坩埚中，灰化，在 950￣1000℃的温度下灼 烧 20分钟，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复灼烧、冷却、称量，直 至恒重。 5.3 结果计算 酸不溶物的百分含量(Ｘ3)按式(3)计算： Ｇ１ Ｘ3＝ ──×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3) Ｇ 式中：Ｇ1──灼烧后残渣重量，克； Ｇ──试样重量，克。 第 9 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 6 二氧化硅的测定 (酸不溶物＞3％ ) 6.1 试剂 6.1.1 硝酸。 6.1.2 氯化钾。 6.1.3 5％氯化钾溶液：将 5克氯化钾溶于 100毫升水中。 6.1.4 5％氯化钾－乙醇溶液：将 5克氯化钾溶于 50毫升水中，加入 50毫升 95％乙醇， 混匀。 6.1.5 15％氟化钾溶液：将 15克氟化钾(KF·2H2O)溶解于 100毫升水中，贮存在塑料 瓶内。 6.1.6 1％酚酞指示剂溶液：将 1克酚酞溶解于 100毫升乙醇中，并用氢氧化钠溶液中 和至微红色。 6.1.7 氢氧化钾。 6.1.8 0.15N氢氧化钠标准溶液：将 60克氢氧化钠溶于 10升水中，摇匀，贮存于带胶 塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。 标定方法：准确称取约 0.6克苯二甲酸氢钾，置于 400毫升烧杯中，加入 150毫升 已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，使其溶解。然后加入 5￣6滴 1％酚酞指 示剂溶液，以氢氧化钠溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(4)计算： a×15.02×1000 Ｔsio2＝───────── ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4) Ｖ×204.2 式中：Ｔsio2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； a──苯二甲酸氢钾的重量，克； Ｖ──滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，毫升； 15.02──二氧化硅的毫克当量； 204.2──苯二甲酸氢钾的毫克当量。 第 10 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 6.2 试验步骤 准确称取约 0.3克试样，置于预先已熔化有 3克氢氧化钾的镍或银坩埚中，再用 1 克氢氧化钾覆盖于上，盖上坩埚盖(留有一定缝隙)，放在电炉上(600￣650℃)熔融至试 样完全分解(约 20分钟)。取下，放冷，用热水将熔块提取到 300毫升的塑料杯中，坩埚 及盖以少量稀硝酸(1：20)及热水洗净(此时溶液的体积应在 30毫升左右)。加入 10毫升 15％氟化钾溶液及 15毫升硝酸，冷却后加入氯化钾至钨和。冷却放置 10分钟，以快速 滤纸过滤，塑料杯与沉淀用 5％氯化钾水溶液洗涤 2￣3次。将沉淀连同滤纸一起放入原 塑料杯中，沿杯壁加入 10毫升 5％氯化钾－乙醇溶液及 20滴 1％酚酞指示剂溶液，用 0.15N氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。然 后加入 200毫升沸水(用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，以 0.15N氢氧化钠标准溶 液滴定至微红色。 6.3 结果计算 二氧化硅百分含量(Ｘ4)按式(5)计算： Ｔsio2·Ｖ Ｘ4＝─────────×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(5) Ｇ×1000 式中：Ｔsio2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； Ｖ──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； Ｇ──试样重量，克。 第 11 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 7 含铁、铝、钙、镁试样溶液的制备 准确称取约 0.8克试样，置于银坩埚中，加入 6克氢氧化钠，盖于坩埚盖，并留有 缝隙，放入高温炉中，从低温升起至 650℃，并在此温度下熔融 20￣30分钟。取出，冷 却，将坩埚放入盛有 100毫升热水的 300毫升烧杯中，盖上表皿加热。待熔块完全分解 后，取出坩埚，用热水及盐酸(1:5)洗净坩埚。在搅动下，一次加篱 20毫升浓盐酸和数 滴硝酸(1.42)，盖上表皿，加热煮沸，待溶液澄清后，取下冷却，移入 250毫升容量瓶 中，加水稀释至标线，摇匀，以供测定铁、铝、钙、镁及三氧化硫用。 第 12 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 8 三氧化二铁的测定 8.1 试剂 8.1.1 氢氧化铵(1:1)：将氢氧化铵与等体积的水混合。 8.1.2 盐酸(1:1):将盐酸与等体积的水混合。 8.1.3 10％磺基水杨酸钠指示剂溶液：将 10克磺基水杨酸钠溶于 100毫升水中。 8.1.4 20％氢氧化钾溶液：将 20克氢氧化钾溶于 100毫升水中。 8.1.5 钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂(以下简写为 CPM指示剂)：准确称 取 1克钙黄绿素，1克甲基百里香酚蓝，0.2克酚酞及 50克已在 105℃烘干的硝酸钾，混 合研细后，保存在磨口瓶中。 8.1.6 碳酸钙标准溶液：准确称取约 0.6克已在 105￣110℃烘过 2小时的碳酸钙(高纯 试剂)，置于 400毫升烧杯中，加入约 100毫升水，盖上表皿，沿杯口滴加盐酸(1:1)至 碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入 250毫升容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。 8.1.7 0.015M乙二胺四 酸二钠标准溶液：称取 5.6克乙二胺四乙酸二钠(以下简写为 EDTA),置于烧杯中，加约 200毫升水，加热溶解，过滤，用水稀释至 1升。 标定方法：吸取 25毫升碳酸钙标准溶液，放入 400毫升烧杯中，用水稀释至约 200 毫升，加入少许标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(6)、(7)、 (8)、 (9)计算： C·V1 MFe2O3 C·V1 ＴFe2O3＝───× ─────＝──── ×0.7977⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(6) V2 2MCaCO3 V2 C·V1 MAl2O3 C·V1 ＴAl2O3＝───× ─────＝──── ×0.5094⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(7) V2 2MCaCO3 V2 C·V1 MCaO C·V1 ＴCaO＝───× ─────＝──── ×0.5603⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(8) V2 MCaCO3 V2 C·V1 MMgO C·V1 ＴMgO ＝───× ─────＝──── ×0.4028⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (9) V2 MCaCO3 V2 式中:ＴFe2O3──每毫升 EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数; 第 13 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ ＴAl2O3──每毫升 EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数； ＴCaO──每毫升 EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数； ＴMgO──每毫升 EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数； Ｃ──每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数； Ｖ1──吸取碳酸钙标准溶液的体积，毫升； Ｖ2──标定时消耗 EDTA标准溶液的体积，毫升； ＭFe2O3──三氧化二铁的分子量； ＭAl2O3──三氧化二铝的分子量； ＭCaO──氧化钙的分子量； ＭMgO──氧化镁的分子量； ＭCaCO3──碳酸钙的分子量。 8.2 试验步骤 吸取 50毫升试样溶液，放入 300毫升烧杯中，加水稀释至约 100毫升，用氢氧化铵 (1:1)调节溶液 pH至 1.8￣2.0(用精密 pH试纸检验)。将溶液加热至 70℃，加 10滴 10 ％磺基水杨酸钠指示剂溶液，以 0.015M EDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色。 8.3 结果计算 三氧化二铁的百分含量(Ｘ5)按式(10)计算： ＴFe2O3·Ｖ×5 Ｘ5＝────────×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(10) Ｇ×1000 式中:ＴFe2O3──每毫升 EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数； Ｖ──滴定时消耗 EDTA标准溶液的体积，毫升； 5 ──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； Ｇ──试样重量，克。 第 14 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 9 三氧化二铝的测定 9.1 试剂 9.1.1 乙酸－乙酸钠缓冲溶液，(pH4.3)：将 42.3克无水乙酸钠溶于水中，加 80毫升 冰乙酸，然后加水稀释至 1升，摇匀(用 pH计或精密 pH试纸检验)。 9.1.2 氢氧化铵(1:1)。 9.1.3 0.2％1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(以下简写为 PAN)指示剂溶液：将 0.2克 PAN溶于 100毫升乙醇中。 9.1.4 0.015M EDTA标准溶液。 9.1.5 0.015M 硫酸铜标准溶液：将 3.7克硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中，加 4￣5滴 硫酸 (1:1)，用于水稀释至 1升，摇匀。 EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出 10￣15毫升 0.015ＭEDTA标准溶液于 400毫升烧杯中，用水稀释至约 200毫升，加 15毫升乙酸－乙 酸钠缓冲溶液 (pH4.3)，然后加热煮沸，取下稍冷，加 4￣5滴 0.2％PAN指示剂溶液， 以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比(Ｋ)按式(11)计算： Ｖ１ Ｋ＝─── ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(11) Ｖ２ 式中：Ｋ──每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA标准溶液的毫升数； Ｖ１──ＥＤＴＡ标准溶液的体积，毫升。 Ｖ２──滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升。 9.2 试验步骤 在滴定铁后的溶液中，加入 15毫升 0.015M EDTA标准溶液，然后用水稀释至约 200 毫升。将溶液加热至 60￣70℃，加 15毫升乙酸－乙酸钠缓冲溶液(pH4.3)，煮沸 1￣2 分钟，取下稍冷，加 4￣5滴 0.2％PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 9.3 结果计算 三氧化二铝的百分含量(Ｘ6)按式(12)计算： 第 15 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ ＴAl2O3(Ｖ1-Ｋ·Ｖ2)×5 Ｘ6＝ ─────────────×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(12) Ｇ×1000 式中：ＴAl2O3──每毫升 EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数； Ｖ1──加入 EDTA标准溶液的体积，毫升； Ｖ2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升； Ｋ──每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA标准溶液的毫升数； 5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； Ｇ──试样重量，克。 第 16 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 10 氧化钙的测定 10.1 试剂 10.1.1 2％氟化钾溶液：将 2克氟化钾(KF·2H2O)溶于 100毫升水中，贮存在塑料瓶内。 10.1.2 三乙醇胺(1:2)：将 1体积三乙醇胺与 2体积水混合。 10.1.3 20％氢氧化钾溶液。 10.1.4 CMP指示剂。 10.1.5 0.015M EDTA标准溶液。 10.2 试验步骤 吸取 25毫升试样溶液，放入 400毫升烧杯中，加入 5毫升 2％氟化钾溶液，搅拌并 放置 2分钟，用水稀释至约 250毫升。加 5毫升三乙醇胺(1:2)，搅拌后加入少许 CMP指 示剂，在搅拌下加入 20％氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量 5￣8毫升(pH应在 13 以上)，用 0.015M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 10.3 结果计算 氧化钙的百分含量(Ｘ7)按式(13)计算： ＴCaO·Ｖ1×10 Ｘ7＝────────── ×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(13) Ｇ×1000 式中：ＴCaO──每毫升 EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数； Ｖ1──滴定时消耗 EDTA标准溶液的体积，毫升； 10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； Ｇ──试样重量，克。 第 17 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 11 氧化镁的测定 11.1 试剂 11.1.1 10％洒石酸钾钠溶液：将 10克酒石酸钾钠溶于 100毫升水中。 11.1.2 三乙醇胺(1:2)。 11.1.3 酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ(1:2.5)混合指示剂：称取 0.3克酸性铬蓝Ｋ与 0. 75克 萘酚绿Ｂ和 50克已在 105℃烘过的硝酸钾，，混合研细后，贮存于磨口瓶中。 11.1.4 氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液(pH10)：将 67.5克氯化铵溶于水中，加 570毫升氢 氧化铵，然后用水稀释至 1升。 11.1.5 0.015M EDTA标准溶液。 11.2 试验步骤 吸取 25毫升试样溶液，放入 400毫升烧杯中，用水稀释至约 250毫升。加 1毫升 10 ％酒石酸钾钠溶液、5毫升三乙醇胺(1:2)，搅拌，然后加入 20毫升氢氧化铵－氯化铵缓 冲溶液(pH10)及适量的酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ混合指示剂，以 0.015M EDTA标准溶液滴 定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 11.3 结果计算 氧化镁的百分含量(Ｘ8）按式(14)计算： ＴMgO(Ｖ2-Ｖ1)×10 Ｘ8＝──────────×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(14) Ｇ×1000 式中：ＴMgO──每毫升 EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数； Ｖ2──滴定钙、镁合量时消耗 EDTA标准溶液的体积，毫升； Ｖ1──滴定钙时消耗 EDTA标准溶液的体积，毫升； 10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； Ｇ──试样重量，克。 第 18 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 12 三氧化硫的测定 12.1 离子交换法 12.1.1 试剂与仪器 12.1.1.1 溴甲酚绿－甲基红混合指示剂溶液：将 3体积 0.1％溴甲酚绿乙醇溶液与 1 体积 0.2％甲基红乙醇溶液混合。 12.1.1.2 0.06N氢氧化钠标准溶液：将 24克氢氧化钠溶于 10升水中，摇匀后贮存于带 胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中。 标定方法：准确称取约 0.3克苯二甲酸氢钾，置于 400毫升烧杯中，加入约 200毫 升已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入 5￣6滴 1％酚酞 指示剂溶液，用配好的氢氧化钠溶液滴定至终点前 1￣2毫升时，将溶液加热至沸，并保 持微沸 5分钟，再以流水冷却至室温，然后继续用氢氧化钠溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准译三氧化硫的滴定度按式(15)计算： a×40.03×1000 ＴSO3＝──────── ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(15) Ｖ×204.2 式中：ＴSO3──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数； a──苯二甲酸氢钾的重量，克； 40.03──三氧化硫的毫克当量； Ｖ──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； 204.2──苯二甲酸氢钾的毫克当量。 12.1.1.3 交换柱：长 600毫米，直径 50毫米近似的规格。 12.1.1.4 磁力搅拌器：200￣300转/分。 12.1.1.5 732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂(1×12)或类似性能的树脂。 12.1.1.5.1 钠型树脂处理为氢型树脂的方法：将 500克 732苯乙烯型强酸性阳离子交 换树脂(1×12)置于 1000毫升烧杯中，加水浸泡 6￣8小时，然后装入离子交换柱中，用 2升 3Ｎ盐酸以 5毫升/分的流速通过交换柱。然后用水逆洗交换柱中的树脂，直至流出 液中的氯根反应消失为止(用硝酸银溶液检验)。将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵或抽 气管抽滤，然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后，使用时应再用水倾洗数次)。 第 19 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 12.1.1.5.2 树脂的再生处理：将用过的带有试样残渣的树脂放入烧杯中，用水冲洗数 次，使树脂与试样残渣分离，保存树脂，待积至一定数量后再按钠型树脂处理为氢型树 脂的方法进行再生处理。 12.1.2 试验步骤 准确称取约 0.1克试样，置于已放入 5克树脂、一根磁力搅棒和 10毫升热水的 150 毫升烧杯中，摇动烧杯试样分散。加入 100毫升沸水，盖上表皿，置于磁力搅拌器上， 加热搅拌 15分钟。取下，用快速滤纸过滤，将树脂转移至漏斗上，并用热水洗涤烧杯及 树脂 7￣8次。滤液收集于 300毫升烧杯中，保存树脂，以备再生。 向溶液中加入 4￣5滴溴甲酚绿－甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至亮 绿色。滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积记为ＶA；以同样方法进行空白试验，消耗氢 氧化钠标准溶液的体积记为ＶB。 12.1.3 结果计算 三氧化硫的百分含量(Ｘ9)按式(16)计算： (ＶA-ＶB)×ＴSO3 Ｘ9＝─────────×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(16) Ｇ×1000 式中：ＴSO3──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数； ＶA──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； ＶB──空白试验时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； Ｇ──试样重量，克。 12.1.4 本法(离子交换法)仅适用于硬石膏(CaSO4)及石膏(CaSO4·2H2O)试样中三氧化 硫的测定。 12.2 硫酸钡重量法 12.2.1 试剂 12.2.1.1 盐酸(1:1)。 12.2.1.2 氢氧化铵(1:1)。 12.2.1.3 0.2％甲基红指示剂溶液：将 0.2克甲基红溶于 100毫升乙醇中。 12.2.1.4 10％氯化钡溶液：将 10克氯化钡溶于 100毫升水中。 12.2.1.5 1％硝酸银溶液。 12.2.2 试验步骤 第 20 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 吸取本标准 5.2或第 7章之溶液 50毫升，放入 400毫升烧杯中，加入 180￣200毫 升水及 1￣2滴 0.2％甲基红指示剂溶液，滴加氢氧化铵(1:1)至溶液呈黄色，再加入 10 毫升盐酸(1:1)。将溶液加热至沸，在搅拌下滴加 15毫升 10％氯化钡溶液，继续加热煮 沸 3￣5分钟，然后入在热处静置 4小时(或在室温下放置过夜)。用慢速滤纸过滤，并以 热水洗涤至氯根反应消失为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧恒 重的瓷坩埚中，灰化后在 800℃的高温炉内灼烧 30分钟。取出坩埚，置于干燥器中冷至 室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重。 12.2.3 结果计算 三氧化硫的百分含量(Ｘ10)按式(17)计算： Ｇ1×0.343 Ｘ10＝──────×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(17) Ｇ 式中：Ｇ1──灼烧后沉淀物的重量，克； 0.343──硫酸钡对三氧化硫的换算系数； Ｇ──试样重量，克。 第 21 页 @ 筑 龙 网 w w w .s in o a e c .c o m 《 石 膏 和 硬 石 膏 化 学 分 析 方 法 》 资 料 编 号 ： G B / T 5 4 8 4 - 1 9 8 5 @ 13 分析结果的允许差 分析结果的允许差，应符合下表之规定。 ──────────┬──────────────┬──────────── 允许差 │ 室内允许差，％ │ 室间允许差，％ 测定项目 │ │ ──────────┼──────────────┼──────────── 附着水 │ 0.20 │ - 结晶水 │ 0.15 │ 0.20 酸不溶物 │ 0.15 │ 0.20 SiO2 │ 0.20 │ 0.30 Fe2O3