GBT19494.3-2004煤炭机械化采样 第3部分 精密度测定和偏倚试验

ICS 73.040 D 21 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 19494.3-2004 煤炭机械化采样 第3部分:精密度测定和偏倚试验 Mechanical sampling of coal- Part 3 ;Determination of precision and bias test (ISO 13909-7:2001Hard coal and coke- Mechanical sampling-Part 7:Methods for determining the precision of sampling，sample preparation and testing,ISO 13909-8:2001 Hard coal and coke-Mechanical sampling-Part 8:Methods of testing for bias,NEQ) 2004-04-30发布 2004-10-01实施 宜奏赘 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 甸momWTI 中国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 化管理委员会 发 布 GB/T 19494. 3-2004 目 次 前言 ·····································，·············································，·····························⋯⋯ m 1 范围 ···········································································，·，·································⋯⋯ 1 2 规范性引用文件 ············································································，···················⋯⋯ 1 3 术语和定义 ······································································································⋯⋯ 1 4采样、制样和化验精密度测定·········································································⋯⋯“““‘1 5 偏倚试验 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ················································，··················································⋯⋯ 18 附录A(资料性附录) 偏倚试验统计分析示例·····················································，······⋯⋯ 36 GB/T 19494. 3-2004 Hii 吕 GB/T 19494((煤炭机械化采样》分为三个部分: — 第1部分:采样方法; — 第2部分:煤样的制备; — 第3部分:精密度测定和偏倚试验。 本部分为GB/T 19494的第3部分，对应于ISO 13909-7:2001《硬煤和焦炭 机械化采样 第7部 分:采样、制样和试验精密度测定方法》和ISO 13909-8:2001《硬煤和焦炭 机械化采样 第8部分:偏 倚试验方法》。本部分与前述两标准的一致性程度为非等效，主要差异如下: — 按照中国人的思维逻辑，对标准的结构层次做了修改; — 对ISO 13909-7和ISO 13909-8中不合适的规定、不确切和难以理解的描述做了修改，不详细 的内容做了补充; — 在静止批煤采样偏倚试验中增加了人工钻孔的参比采样方法; — 本部分详细讲述了偏倚试验时的煤样对采取方法; — 本部分提出了最大允许偏倚的确定方法; — 在精密度测定中，本部分删去了ISO 13909-7中推荐的方差图法Grubb法。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 本标准主要起草人:段云龙、韩立亭、谢恩情。 本标准为首次制定 。 GB/T 19494. 3-2004 煤炭机械化采样 第3部分:精密度测定和偏倚试验 范围 GB/T 19494的本部分规定了煤炭机械化采样精密度测定和偏倚试验的术语和定义，采样、制样和 化验精密度测定方法以及偏倚试验方法 本部分适用于煤炭机械化采样的精密度测定和偏倚试验 。 2 规范性 引用 文件 下列文件中的条款通过GB/T 19494的本部分的引用而构成为本部分的条款。凡是注日期的文件，其 随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 19494. 1 煤炭机械化采样 第 1部分:采样方法(GB/T 19494.1 - 2004, ISO 13909-1: 2001 Hard coal and coke-Mechanical sampling-Part 1:General introduction, ISO 13909-2;2001 Hard coal and coke- Mechanical sampling-Part 2: Coal-Sampling from moving streams, ISO 13909-3: 2001 Hard coal and coke-Mechanical sampling-Part 3: Coal-Sampling from stationary lots,NEQ) GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第2部分:煤样的制备(GB/T 19494.2-2004, ISO 13909-1: 2001 Hard coal and coke-Mechanical sampling-Part 1:General introduction, ISO 13909-4:2001 Hard coal and coke-Mechanical sampling-Part 4:Coal-Preparation of test samples, NEQ) 3 术语和定义 GB/T 19494. 1和GB/T 19494.2规定的术语及其定义适用于本部分。 4 采样 、制样和化验精 密度测定 4. 1 概述 当 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 一精密度符合要求的采样 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 时，要有一个精密度与煤炭特性和采样特性的相关关系式，其 主要的相关因数是煤的变异性(即子样方差)、制样和试验误差、子样数和总样数以及试样的质量 精密度的估算方法有数种，它视采样的目的和使用的采样方案和设备而定，这里有两种情况: a) 对已有的采样系统，试验的目的是检查采样方案实际上能否达到所期望的精密度，如达不到则 需对其进行改进，直到精密度令人满意为止。核验例行采样方案精密度的最严密的方法，是多 个采样单元双份采样法(见4.4.1) b) 对一特定的批煤，试验的目的是从实际试验结果来估算其能达到的精密度。此时，最好的方 法是多份采样法(见4.4.2)0 本标准给出的精密度计算公式系以以下假设为基础:被采样煤的品质变化是随机的;品质观测值为 正态分布。虽然这两个假设对某些煤质参数并不很准确，但实际状态与假设状态的偏离程度对精密度 核验公式的有效性无实际影响，因本标准所用的统计方法对非正态分布不很敏感 煤炭品质往往存在一定的序列相关关系，即相邻的煤倾向于有相似的组成，相距较远的煤倾向于有 不相似的组成。所以，根据试验得到的初级子样方差可能会与实际的有所差异，故根据初级子样方差和 制样及化验方差得到的精密度估算值也会与实际达到的有所不同。 GB/T 19494. 3-2004 4.2 采样、制样和化验总精密度及其影响因素关系式 4.2.1 概 述 精密度是在规定条件下多次重复一测量程序所得结果间的符合程度，它是所用测量方法的一个特 征。一个方法的随机误差越小，它的精密度就越高。精密度值通常取总体标准差的2倍。 如果从一采样单元采取，个试样并分别制备和化验，则单次观测值的估算精密度P按公式(1) 计算 : P一2s一2、呱 : ···················⋯⋯(1) 式 中: s— 单次观测值总体标准差的试样估算值; Vsn— 采样、制样和化验总方差。 式((1)中总方差VSVT为初级子样方差、子样数和制样及化验方差的函数。初级子样方差由采样方 差和产品变异性方差构成，后者一般是(但并不总是)最大的采样方差源。 对单个总样，总方差按公式((2)计算: V、 V srr一万十V pr ..⋯ ， ⋯ ⋯ 。一 ，-· 。(2 ) 式中: V,一一初级子样方差; V二— 制样和化验方差; n— 总样 中初级 子样数 。 4.2.2 连续采样精密度关系式 如把一批煤分成数个采样单元，每个采样单元采取一个总样，则各总样算术平均值的方差由公式 (3)表示: V， VII=m几1+V vT (3) 式 中: 。— 总样数。 将式(1)和式((3)合并得连续采样精密度估算式: _ _1V， V二 尸一Z }}V m " n+m (4) 公式((4)用来估算以给定的采样方案对变异性已知或可估算的给定煤炭采样时，预期可达到的精密 度。也可用来决定对一变异性已知或可估算的煤进行采样时，在要求精密度下，需要采取的总样数和 每个总样的子样数。 由公式(4)可推导出子样数计算式(5)和总样数计算式((6); 4V, 'Pz一4V- ...........。·。。。。..·.···⋯ ⋯ (5) 4 (V, +nVPT) m“一 nPz (6) 4.2.3 间断采样精密度关 系式 当假设一批煤的所有采样单元的初级子样方差一致时，各采样单元平均值间可能有差异。当所有 采样单元都采样并化验时，这种差异不会导致额外的方差。但是.如果只有某些单元被采样和化验(即 GB/T 19494. 3-2004 间断采样)，则应在公式((3)中加人一项采样单元方差，这样间断采样总方差V'lPr为: V SPT一头+粤十(‘一刹令 (7) 式 中: m— 总采样单元数; u— 进行采样的采样单元数; Vm— 采样单元方差 将式(1)和式(7)合并，可得到间断采样的精密度估算式(8)，由式((8)可导出间断采样需采样的采样 单元数u和每个采样单元的子样数二: 万+l I一蔽) Vm+V_ (9) up“一4(‘一u )Vv,m 一4V_ 4m(鲁+Vm+Vrr) ”刁尸2+4Vm (10) 4.3 初级子样方差估算 4.3. 1 初级子样方差的直接测定 初级子样方差可以用双份采样方法来直接测定。方法是，系统采取若干初级子样，然后将它们缩分 成两份或者于第一缩分阶段分出两个试样，再用相同的例常制样和化验方法将每一份样制备成分析试 验样并测定有关的品质参数，然后计算每个子样的双份试样测定结果的平均值和二者间的差值 如是， 从一批煤或同一煤源的若干批煤中采取至少50个子样，然后按以下程序进行计算: a) 计算制样和化验方差V? ? ? ? ? ?????????????? ?? 式 中: d— 每个子样双份试样间的差值; nP— 子样数· b) 计算初级子样方差V,: 山‘一 nn VPT又 zz (又二)2 n。一 1 12) 式中 : 二— 每个子样的双份试样测定值的平均值。 另一种估算初级子样方差的方法，是将相继两个子样划为一对，然后进行计算: Z Dz VPr，，一 2h-一丁 ...................·.⋯⋯(13) 式 中: D— 相继对子样平均值间的差值; h— 相继子样对对数 这种方法可以避免序列相关关系存在时得到过大的采样方差，但它只在初级子样间隔大于或大约 等于例行采样的初级子样间隔下适用。 4. 3.2 初级子样方井间接推耸(用精密 度估算值椎算 ) GB/T 19494. 3-2004 初级子样方差可由4.4.1所述的双份采样法或4.4.2所述的多份采样法所得的精密度算出，计算 公式如下: - n尸2 v，=一了一一nvpi (14) 注:公式(14)由公式((4)导出。 4.4 总精密度估算方法 4.4. 1 例行采样程序精密度估算 4.4.1.1 概述 本条中使用以下符号和定义: 、— 例行采样方案中每一采样单元的子样数; m,— 例行采样方案的采样单元数; 尸。— 例行采样方案的期望精密度; 尸。— 最差(数值最大)允许精密度。 试验中应使用与例行制样相同的制样程序。 4.4. 1.2 双倍子样数双份采样方法 4.4. 1.2. 1精密度的点估算 a) 从每一采样单元采取正常子样数2倍((2n,)的子样，并按图1所示合并成双份试样，每份由n 个子样构成。重复此操作，直到从一批煤或从同一种煤的若干批中采取至少10对双份试样 b) 对各对试样进行某一品质参数，如干基灰分测定。 C) 计算双份试样标准差、和精密度尸: 一d'2np (15) I-双份试样间差值; 双份试样对数 95%置信概率下单个采样单元精密度为 P = 2‘ (16) 。个采样单元平均值的精密度为 (17) 这两个尸值用标准差的点估算值求得，代表精密度的最佳估算值。 4.4. 1.2.2 精密度范围估算 用精密度点估算值P和因数a, ,a(与计算标准差的自由度f有关)计算出精密度的上限和下限， 在95%置信概率下，例行采样的精密度应落在此上下限内。aL和a。由表1查出。 下限=aL P 上限二a.尸 表 1 精密度范围计算因素 ? f1观测数 ) 下限因数 约 上限因数 气 从64 0. 6620 2. 04护一9 1069 0. 7C83 1.75 GB/T 19494. 3-2004 }子样 } 口瓣训 例行采样方案中的子样 为精密度检查增加的子样 图1 2倍子样数双份试样采取程序示例 例，一组精密度试验结果如表2所示: 表 2 双份采样干基灰分测定结果 试样对号 No. Ad/% 双份试样间差值 A B 一A-B一 d d' 1 11.1 10.5 0. 6 0. 36 2 12. 4 11.9 0.5 0. 25 3 12.2 12.5 0. 3 0. 09 4 10. 6 10. 3 0. 3 0. 09 5 11. 6 12.5 0 g 0.81 GB/T 19494. 3-2004 表 2(续 ) 试样对号 No. A,/% 双份试样间差值 八 B 一A-B一 d d' 6 11.8 12.0 0. 2 0.04 7 11.8 12. 2 0.4 0.16 8 10.8 10.0 0.8 0. 64 9 7.9 8. 2 0. 3 0.09 10 10.8 10. 3 0.5 0. 25 Ed' 2. 78 灰分测定方差: 皿d 2. 78 2n, 2x10 = 0. 139 ‘= 丫0. 139= 单个采样单元精密度为: 尸 一 2s= 2只 0.373 整批(。个采样单元)灰分平均值的精密度为: 0.373 = 0. 75%) P一2s一2X0.373一。.235 9% ,/- 丫10 精密度下限=a, XP=0.70X0.235 9=0.17(%) 精密度上限=au XP=1.75X0.235 9=0.41(%) 因此，在该批煤以10个采样单元采样下，灰分测定平均值的真实精密度、在95%置信概率下落在 。，17%和。.41%范围内。 4.4. 1.3 例行子样数双份采样方法 当采样条件不允许从一采样单元采取2倍子样数((2n,)或需要在例常采样下测定精密度时，如果各 个子样能分开，则可用例行子样数双份采样方法 该方法的精密度估算和核验程序与4.4. 1.2相同，仅双份试样对的合成和精密度的计算有差异 采样方法:从每一采样单元采取与例行子样数n。相等的子样，并按图2所示合并成双份试样，每份 试样由、/2个子样构成。重复此操作，直到从一批煤或同一种煤的若干批中至少采取了 10对双份 试样 。 精密度计算:按公式(15)、公式(16)和公式(17)计算每份试样由n,/2个子样构成的双份试样标准 差及相应的单个采样单元精密度和m个采样单元平均值的精密度，然后由公式(18)计算由，。个子样 构成一份试样 的精密度 : 18) m个采样单元平均值的精密度点估算值和精密度范围按4. 4. 1. 2的方法估算。 GB/T 19494. 3-2004 图2 例行子样数双份试样采样程序 4.4.1.4 精密度的判定和采样方案调整 4.4，.4. 1 精密度判定 如一批煤的例行采样的精密度期望值P。落在4.4.1.2和4.4.1.3试验所得的精密度置信范围内， 即a,. PGPu 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 偏倚，并将它 作为实际测量中的最大允许偏倚。 对一统计试验程序，要求其显著性统计试验的灵敏度达到这样的水平:能检出的最小偏倚小于或等 于最大允许偏倚B。因此，在进行偏倚试验前应先决定B值。 进行最后判定的统计分析为t一检验。t一检验时，假设两种方法观测值的差值的平均值来自平均差 值为B的一个总体，如一试验表明观测值的差值显著小于B，则可认为采样系统或其部件没有偏倚。 偏倚试验时，在取得足够数量的观测对数、以保证达到下述两个准则之前不能做最后的统计分析: a) 将存在的偏倚(相当于B)判为不存在的危险性小于5%; b) 将不存在的偏倚(相当于0)判为存在的危险性小于5%0 如发现要求的试样对数不切实际，则需做一些改进来减小组内方差，例如使成对子样采样点靠近和 (或)减小制样误差。如果在这些方面已不可能再做改进，则应增加试样的子样数。如果增加子样数后 成对试样数还过多的话，就要重新考虑最大允许偏倚值B 52 试验程序制定步骤 偏倚试验步骤如下: a) 预检验(见5.3); b) 决定参比采样方法和地点(见5.4); c) 决定测定参数(见5. 5 ); d) 选择试验煤炭(见5.6); e) 决定最大允许偏倚(见5.7); f) 决定试样对的组成，即试样是由一个子样或多个子样组成; B)按5. 9和5. 10所述进行采样和统计分析 5.3 预检验 19 GB/T 19494. 3-2004 a) 审查设备规格和图纸，看其是否符合采样标准要求; b) 现场观察和测量整个系统和部件，看其性能是否与设备说明书相符; c) 开动设备，在其正常运转状态下进行空载和负载观察。该试验应由有经验的采样人员进行，并 最好做几批不同均匀程度煤和大粒度煤采样观察 如果不是对采样系统或其部件的原本特性进行检验，则在已知的偏倚原因都消除之前，不要进行偏 倚试验;如欲进行设备原本性能检验，则从预检验可获得试验设备状态的基本信息。 5.4 奋比育法 :_:_{全系统试验参比方法 移动煤流采样 系统 全系统偏倚试验要求使用本质上无偏倚的参比方法，最好是停皮带采样法。即按一定的时间或质 量间隔，停止输煤皮带，然后在皮带上取一完整的横截段煤作为子样。 由于皮带运输系统不能在负载下频繁地启动、停止，因此试验应与采样机正常运转协调安排，以最 大限度地减小对正常运转的影响。为减少对正常运转的影响，可将煤转移到另外一个卸货点采样;为减 少皮带启动时的负荷，可在采取停皮带试样前停止向皮带供煤，以在皮带局部负载下收集停皮带试样和 重新启动。 采取停皮带子样应使用采样框(见图6)或其他相当的工具。采样框由两块平行的边板组成，板间 距离至少为被采样煤标称最大粒度的3倍，边板底缘弧度与皮带弧度相近。采样时，将采样框放在静止 皮带的煤流上，并使两边板与皮带中心线垂直。将边板插人煤流至底缘与皮带接触，然后将两边板间煤 全部收集。阻挡边板插人的煤粒按左取右舍或者相反的方式处理，即阻挡左边板插人的煤粒收人煤样， 阻挡右边板插人的煤粒弃去，或者相反。开始采样怎样取舍，在整个采样过程中也怎样取舍。 停皮带子样在预先选定的采样点采取，其位置应与初级子样采样点尽量靠近，但不得交叉。一般布 置在初级采样器前面，如不能布置在前面，则可布置在初级采样器后、煤流未被扰乱的部位。 制备参比试样的缩分、破碎设备以及制备程序应预先经偏倚试验，最好全部用二分器缩分。在制样 过程中要小心操作，最大限度地避免产生偏倚，最好对破碎和缩分前后的试样进行称量，并尽可能减少 试样 损失。如发现损失 ，则应在报告 中注 明。 图 6 采样框 5.4.1.2 静止煤采样系统 静止煤采样系统试验的参比试样可用下述两种方法之一采取。 5.4. 1.2. 1 停皮带采样 a) 在装车(船)皮带上采取停皮带总样(由整个采样单元的全部停皮带子样构成)