检测实验室如何作好测量不确定度的评定

76 J Y F F I 检验方．去 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 实验室如何作好测量 不确定度的评定 摘 要 G B ／T 154 81 - 2000 idt IS O ／惟 c t7025 ：1999 《检测和校准 实验室 能力的通 用要求≯ 明确 了对检测实验室开 展测量不 确定度评定的 要 求 ， 本文就检 测 实验室如何 遵循标 准 ， 联系实怀做好测量不确定度 的评 定 工 作 试 作 阐述 。 关键词 检测 实验室 不 确定度 评 定 G B ／T 1 54 al~2e00 口 马 国 富 许仕 君 刘 洁 ／文 检测实验室开展测量不确定度评定 的必要性 一 个测量结果应有相应 的表示测量 结果质量 的指标 ， 以便于那些使用测量 结果 的人评定其可靠性 。 要测量就会有 不确定度 ， 测量 结果 的水平 高低 与测量 结果 的使用直接相关 ， 所 以测量 结果 的 价值应有 一 个统 一 的度量尺度 ， 国际上 推荐使用 的不确定度就是这种度量 的尺 度 。 不 确 定 度 愈 小 ， 测 量 水 平 愈 高 ， 测量结果 的使用价值愈高 ： 反之亦然 。 长期 以来 ， 误差和误差 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 已成为评价 测量结果质量 的重要部 分 ， 但是大多数 测量 结果 的误 差 都具有相对 性 。 因此 ， 用误 差来 定量表示测量 结果 的质量是不 科学和不合理 的 ， 而测量不确定度作为 测量 结果质量 的量化指标越来越受到世 界各 国测量领域 的重视 。 我 国实验室认 可与国际 的接轨 ， 使在测量不确定度的 表达和 计算方面 与国际建议 相 一 致 己势 在 必 行 。 作 为检 测 实验 审 ， 它 出 具 的检验 结 果 ( 数 据 、 参 数 )， 尽 管 已 经 到 了量 值 传 递 的末 端 ， 但 它 也 是 传 递 过 程 中 的 一 个 环 节 ， 可 以 说 ， 前 边 的 每 一 个 传 递 过 程 提 出 的不 确 定 度 ， 都 是 为我 们 最 终 一 个 环 节 ～ 一 检 测 结 果 的 可 靠 性 服 务 的 ， 最 终 产 品 质 量 检 验 数 据 的可 靠 性 到 底 有 多高 ， 检 测 人 员 应 F ebruary ’ 2008 具 备 评 价 的 能 力 。 作 为进 行校准 的检测 实验 室 ， 它 的部 分 测 量 设 备 (也 包 括 部分 非 标设 备 ) 是经 过 自校准后进行产 品检测工 作 的 ， 白校 准 的过 程 ， 是 一 个 量 值传 递 的过 程 ， 且 不 是在 传 递 的末 端 ， 对 于 这个过程 的不确 定度的评定和对 校准实 验 室的要求就 同样重要 。 作为一 个综合性产品质量检测实验 室 ， 一 般都是进 行 自校准 的检测 实验 室 ， 既要按照标准要求做好 出具检测 结 果不 确定度的评 定 ， 又 要对 自校测量设 备 的测量不确 定度进行评 定 。 能否做好 这 项 工 作 ， 已成 为评价 一 个实验 室技术 质量 保证 能力 的重 要 要 素 。 由此 看来 ， 每 ～ 个检验人 员掌握这 一 评 定技术能力 是 非 常 必 要 的 。 检测实验室如何遵循标准 ， 做好测 量不确定度的评定工 作 G B ／T 1 5 4 8卜 2000 规 定 ： “ 检测 实 验 室应 具 有并应 用 评 定测 量 不确定度 的 程 序 。 某 些 情 况 下 ， 检 测 方 法 的性 质 会妨碍 对测 量 不确 定度进 行严 密 的计 量 学 和 统 计‘ 学 上 的 有 效 计 算 。 这 种情 况 下 ， 实验 窀至 少应努 力找 出不确定度 的 所 有分量 Ⅱ 做 出合 理评 定 ， 并确保结果 的表 达 方 式 不 会对 不 确 定 度造 成 错 觉 。 合理 的评 定戍 依据 对 方法 性 能的理 解 和 测量 范 围 ， 并利用诸如 过 去 的经 验 和确 认 的依据 。 ” 这是 G B ／T 1 5 4 81 — 2000 对 检测 实验室提 出的测量不确定度的评定 要 求 。 那 么 ， 要做好 这 项 工 作 ， 首先 要搞清 楚不确 定度 的来源和适 用范 围 。 一 、 测量 不确 定度 的可 能来源 1 ． 被测量 的定义不完整 ； 2． 复现被测量 的测量方法不理 想 ： 3 ． 取样 的代表性不够 ， 即不 能代 表 所 定 义 的被测 量 ； 4 ． 没有充分了解环境条件对测量过 程 的影响 ， 或对环境条件的测量与控制 的 不 完 善 ； 5 ． 模拟仪表读数时存在人为偏移 ； 6 ． 仪 器 计量 性 能 (如灵敏度 、 分 辨 力 、 死 区 及 稳 定性 等 ) 的 局 限 性 ； 7 ． 测 量 标准 和 标准 物质 的不 确 定 度 ； 8． 引用的数据或其他参量 的不确定 度 ； 9 ． 测量方法和测量过程 中引入 的近 似 值 及 假 设 ； l0 ． 在相 同条件下被测量 在重 复观 测 中 的 变 化 。 未被认识 的系统影 响也会导致误 差 的 出现 ， 但在不确 定度评 定 中不可 能予 以 考 虑 。 上 述 来源 中涉及 到 的检测方法所带 来 的不确 定度 ， G B ／T 154 81 — 2000 已加 以 说 明 ： “ 某 些 情 况 下 ， 公 认 的 检 测 方 维普资讯 http://www.cqvip.com 法规定了测量不确定度主要来源的值的 极限，并规定了计算结果的表示方式， 这时实验室遵守该检测方法和报告的说 明，可以不再考虑给出检测方法所带来 的不确定度 。”由此我们可以理解为， 公认的检测方法就是国家、行业标准中 所规定的检验方法，这些方法对使用仪 器设备的技术参数、检验环境条件、抽 取样品的程序和方法、检验的 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 和检 验数据的运算处理都有了非常具体的要 求。检验方法在编制时，就 已经考虑 了可以将不确定度减少到最小，使之对 检测结果几乎没有影响。 二、不确定度的评定在检测实验 室的适用 1．当不确定度与检测结果的有效性 或应用有关时 ； 2．当客户指令中有要求时： 3．当不确定度影响到对规范限度的 符合性时 (即测试结果处于临界值附近 时，不确定度区间宽度对判断符合性有 重要 影 响 )。 上述情况，在检测报告中需提供 有关不确定度的信息。不过，评定测 量不确定度的工作还不仅限于在检测结 果中加以考虑。GB／T15481—2000规定： “校准实验室或进行 自校准的检测实验 室，对所有的校准和各种校准类型，都 应具有并应用评定测量不确定度的程 序 ”。也就是说 ，不管是检测实验室 还是校准实验室，只要是在做量值的传 递工作，就应根据实际误差来源情况评 定测量的不确定度。 三、检测实验室开展不确定度评 定的应用方法 1．有关定义和说明 测量不确定度：表征合理地赋予 被测量之值的分散性与测量结果相联系 的参数，称为测量不确定度 。 测量不确定度意味着对测量结果的 可信性 、有效性的怀疑程度，是定量 说明测量结果的质量的一个参数。 不确定度的A类评定：用对观测列 进行统计分析的方法，来评定标准不确 定 度 。 不确定度的B类评定：用不同于观 测列进行统计分析的方法，来评定标准 不确 定度 。 合成标准不确定度 ：当测量结果 是由其他量的值求得时，按其他各量的 方差或 (和)协方差算得 的标准不确 定度 (可以理解为一种误差分散性的平 方为方差，两种误差共同产生的分散性 称 为协 方 差 )。 扩展不确定度：扩展不确定度是 确定测量结果过区问的量，合理赋予被 测量之值分布 的大部分可望含于此区 间。即被测量 的值以某一可能性 (即 置信水平)落入该区间中。 由于测量不完善和人们的认识不 足，所得的被测量值具有分散性 。为 了表征这种分散性，测量不确定度用标 准偏差表示。在实际使用中，往往希 望知道测量结果的置信区间，因此规定 测量不确定度也可用标准 (偏)差的 倍数或说明了置信水准的区间的半宽度 表示。为了区分这两种不同的表示方 法，分别称他们为标准不确定度和扩展 不确定 度。 v 输入估计值X．的标准不确定度u (X )的自由度 。在 A类标准不确定度 的评定中，自由度用来表明所得到的标 准 (偏 )差的可靠程度。它被定义为 “在方差计算中，和的项数减去对和的 限制数”。通常限制数为 1，因为至少 要观测一次，而多测的n一1次是由测量 人员 自由选定的，故 自由度 v=iq一1。B 类不确定度分量的自由度与所估计的标 准不确定度 u(X )的相对标准不确定 度△ u(X )／u(X．)有关。其关系式v ／。[△u(X )／u(X川 ～ 。测量不确定 度是衡量测量结果质量的，而自由度是 JYFF I检验方法 衡量不确定度评定质量的。 r(X ，X )输入量 X，与 X 的输入 估计值 X 与 X 的估计相关系数：r(X．， X )=u (X ，X )／u (X，)u (X，)。 C ． 偏导数或灵敏系数：C = ， 上式是基于y=(X，，X ⋯⋯，X )的泰 勒级数的一阶近似，称为不确定度的传 播律。它描述输出估计值 y如何随输入 估计值 的变化而变化。 k包含因子 (覆盖因子)，用于与 输出量估计值 y的合成标准不确定度 u (y)相乘，以得出扩展不确定度 U=ku (y)的包含因子，由此，可给出一个具 有较高置信概率的区间，Y=Y±U。 P概率：置信水准 ；置信水平： O≤ P ≤ 1。 2．不确定度的计算评定与合成 由上述信息来源可见，测量不确 定度的一般来源于随机性和模糊性，前 者归因于条件不充分，后者归因于事物 本身概念不明确。这就使测量不确定度 一 般由许多分量组成，其中一些分量可 以用测量列结果 (观测值)的统计分 布来进行评价，以实验标准(偏)差来表 征：而另一些分量可以用其他方法 (根 据经验或其他信息的假定概率分布)来 进行评价，并且也以标准 (偏)差表 征 ，所有这些分量，应理解为都贡献 给 了分散性 。 A类标准不确定度的评定： 在重复性条件或复现性条件下， 对一被观测值得出几个观测结果，求出 算术平均值，即该观测结果的最佳值： (见附件公式 1) 每一次独立观测值 X 不一定相 同，它与 X 之差称为残差。 观测值 的实验方差 ：(见附件公 式 2) 式中S。(X 是X k的概率分布的总 体方差 o z的无偏估计。 平均值 的方差估计值为：(见附 Feb『ua 2oo8 77 维普资讯 http://www.cqvip.com 此时可认为 UX )的自由度 v 一一。多 定，应由测量人员根据具体情况选择。 牛公 数情况下，取 k=2。 3)对检测实验室，在对不确定度 1)如设备检定证书或厂商说明书 给出的误差范围±a，则标准不确定度 u (X )=a／k=a／2。 2)如检测设备等测量值注明最大 可能的值为 b，最小可能的值为 C。则 a=(b-C)／2。标准不确定度：u(X．) =a／k=a／2。 3)仪器分辨力 6 则标准不确 定度 ：(见附件 公式 5) 4)测量设备的检定证书中标明， 某检定参数结果的不确定度在d％的置信 水平时为 a。由d可查表得 k。则该值 的标准不确定度为：u (X．)=a／k。 合成标准不确定度：u C (y)。 当全部输入量 X i是彼此独立或不 相关时即r(x ，x．)=O，则合成不确定 度 ：(见附件公式 6) 如不但输入量之问不相关 。且灵 敏度系数的绝对值为 I时：(见附件公 式 7) u(X)，u(x ，⋯⋯u(x )为通过不同 信息来源分别得出的A类或B类的标准不 确 定度 。 扩展不确定度：Ujku (y)=2u (y) 3．对检测实验室在 “量值溯源 ” 与检测结果的不确定度评定中的几点说 明 1)通常检测实验室是根据产品检 验方法标准进行 的，所 以，如采用广 泛公认的检测方法进行检验，可以按该 方法规定的检测结果的形式出具检测报 告。除此之外 ，在检验结果报告上应 给 出扩展不确定度 。 2)对检测实验室，有些检测 A类 评定分量占主导地位，B类评定分量可 以忽略不计。有些检测，样品经不起 或不可能做多次重复测量，不可能做重 复测量。所以对某一项不确定度分量究 竟用A类方法评定，还是用 B类方法评 的评定计算中可以简化 为： (1)可以不给 自由度； (2)合成 时，可以不考虑相关性； (3)灵敏系数 Ci可以统一取 I； (4)k可以统一取 2； (5)由于某些检测方法的性质。决 定了无法从计量学和统计学角度对测量 不确定度进行有效而严格的评定，这时 至少应通过分析方法，列出各主要的不 确定度分量 。并做 出合理的评定。列 出各主要的不确定度分量。并至少应通 过分析方法。列出各主要的不确定度分 量，并做出合理的评定。同时应确保 测量结果的报告形式不会使用户造成对 所给测量不确定度的误解。 4)当需要时。检测实验室出具的 不确定度报告中应明确写明：“扩展不 确定度u_．．⋯·。它是合成标准不确定度 u 一 一 ⋯ ·乘以包含因子k二．．⋯·而得到”。 5 )就 “测 量 溯源 性 ”而 言 ， 由于检测 的多样性，检测要求差别又 很大，考虑到需要与可能、经济与合 理。实事求是地按照每一个检测项 目 测量不确定度分析结果，依据设备校 准分量对总的测量不确定度贡献的大 小，来衡量设备校准溯源要求。 6)检测实验室应对所有承检项 目进行评估，审核设备校准对检测总 的不确定度的影响，并在此基础上合 理的制定适用于 自身的设备校准与测 量溯源 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 和程序 。 7)测量不确定度 的评定应正确 捕 捉和收集 信息 ，并进行科 学的评 价 。不确定度评定过大 ，会因测量不 能满足 需要而再投 资，造成浪费 不 确定度评定过小，降低检测数据的可 靠性则给顾客造成损失。 下转81页 耕脸 ____________ !!11．Ill! !!!!!=—________一 度 量 检册 举 量 嘏 检跚 匙 维普资讯 http://www.cqvip.com 检测后需要进行计算的数据 ，若 产品标准有相关规定，应按照产品标准 要求进行计算；若产品标准中无相关规 定，则应按照GB8170—1987《数值修约 规则》的要求进行计算 。 结果判定是用检验所得的测定值或 其计算值与标准规定的极限值进行 比 较。对检验结果的判定，若产品标准 有相关规定，应按照产品标准要求进行 判定；若标准中无明确规定的，应按 照 GB1250—1989《极限数值的表示方法 和判定方法》进行判定 。 不要忽视计量检定证书 一 般产品标准对检测设备都有具体 精度要求，选择检测设备一定要满足标 准要求，并严格按操作规程使用仪器设 备。在原始记录中不但应注明所使用仪 器设备的名称，还应填写仪器设备的惟 一 性编号，以免相同设备发生混淆 。 许多实验室重视检测设备的配备和 检定，但对于检定证书的如何使用却显 得茫然 。作为审核员，笔者有机会接 触到一些企业的实验室，一些大、中 型企业的实验室做的还可以。但一些小 型企业的实验室就不敢恭维了。有的企 业 ，仪器设备都进行 了计量检定，设 各上也都贴有检定标签，但当问到如何 使用检定证书时，实验室检测人员却 说，检定证书一回来就由设备管理员锁 起来了，我们一般不用 。查看从最近 一 次检定到现在的出厂检验报告，该设 备使用频率还很高。查其中一份数据在 边缘的检验报告，按照检定证书偏差计 算 ，该检测数据应为不合格，而该出 厂检测报告却判定为合格。 CANS要求设备在投入使用前应进行 校准或核查，还要求设备在使用前应进 行核查和 ／或校准。这是两个不同的概 念。但在实际运用中人们更注重设备在 投入使用前的校准或核查，而忽视设备 在使用前的核查和 ／或校准。有一些人 认 为，设备只要每年定期检定，并且 检定合格就可以放心使用。实际上，仅 仅定期检定是无法保证检测设备在两次 检定之间不出问题，也不能保证环境、 人员、方法等因素变化不会影响检测结 果的准确性。检测设备 ，尤其是电子 设备，在使用中或多或少都会有漂移， 对于这样的检测设备不能依赖于一年一 次的检定，还应进行期间核查。期 间 核查是在两次校准或检定之 间的时间 内，使用适当的校核方法，以相适应 的核查标准进行检查，以确保在用设备 在使用期间一直维持良好状态，并获得 最佳测量能力，证明检测结果的置信 度，增强实验室对在用检测设备保持良 好状态的自信心。如我们的数字直流电 阻测试仪，除一年一度送计量测试所进 行检定外，在两次检定期间还按照规定 的程序进行期间核查。在日常检验中， 感觉测试的数据有疑问时，还要用标准 电阻对电阻仪进行核查，以确保检测的 导体电阻值的准确性。 不可忽视对分包方数据的控制 分包 是指 实验室在某些情况下， 上接 78页 JYFF I硷验方法 委托其他的实验室为其提供检测数据的 业务活动。实验室应就分包方的工作对 客户负责，由客户或法定管理机构指定 的分包方除外。对 由分包方完成的检 测，应在原始记录中予以说明，并将 分包方提供的数据与原始记录一同存 档，并在出具检验报告中证明。 重视原始记录中的签名 原始记录～般有检测人员、校核 人员和批准人签名。签名意味着签名人 已对该原始记录进行了必要的校对或审 核，是对原始记录进行的最后把关，以 便及早发现检测人员检测的失误。要本 着对该原始记录数据负责的态度去签 名，不要只是随意一签了之 。对原始 记录中的任何疑点，都应在输入检验报 告之前给予解决，必要时进行复测，以 确保数据准确无误。 总之 ，决定实验室检测 的正确性 和可靠性的因素有很多，只要我们认真 对待检测的每个环节，认真作好每个实 测记录，我们的原始记录就能经得起检 验 。 (作者单位：山西省产品质量监督检 验所) 结论 开展好测量不确定度的评 定，是实验室提高出具检验结果 可靠性的重要保障，是我们工作 的科学性和准确性的体现，是实 验室专业技术水平高低的体现。 参考文献： [1]GB／T1548卜2000，《检 测和校准实验室能力的通用要 求 》． [2]JJF1059—1999，《测 量不确定度评定与表示》． [3]I S 0／I E C 1 7 0 2 5： 1 9 9 9，《检测和校准实验室能 力 的通 用 要 求 》。 附件： 公式 ：t + ：+__⋯+ ) 吉 ‘ 公式2：s。 )=P／(n-1)]Z oc k-x )。 公式 3：s )=s。 )， 厂———————i—————一 公式4‘“ )= √(1，【呱 -1)】) 一 )2 u(xf)=( 12)， ( ／2)／2 N N etC, O) ∑[of／at 】 “ )=∑ 】 “ ) ／-1 fIl 厂 ——一 一 uc(y) 1l∑“ )】= )+“ )⋯-'+“。 Ⅳ) (作者单位 ：天津市质检 院 ) February’2008 81 维普资讯 http://www.cqvip.com