检测器指标及其测试方法

Method to Analyze a Varian Test Sample on a Varian Test Column 使用Varian测试柱测试Varian测试样品的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 用途 标样成分 部件号 ECD 33 ppb Lindane and Aldrin in iso-octane 82-005048-02 FID (填充柱) 0.03% C14, C15, C16 in iso-octane 82-005048-00 FID (毛细柱) 0.003% C14, C15, C16 in iso-octane 82-005048-07 TCD 0.3% C14, C15, C16 in iso-octane 82-005048-01 PFPD 0.002% n-dodecanethiool, tributyl phosphate and methyl parathion, and 0.4% n-pentadecane in iso-octane 82-005048-03 TSD 2 ppm azobenzene and methyl parathion, 4 ppm malathion, and 4000 ppm heptadecane in iso-octane 82-005048-04 注意：这些条件可能不适合于您的分析柱。不要使操作温度超过您的柱子所允许的最高温度。注意查看柱子所附的特性指标。 对于带有1041/1061进样器的系统： 使用安装在Varian GC上的Varian测试柱测试Varian测试样品的方法的设定 注意：毛细柱使用程序升温，填充柱使用恒温方法。 ECD FID TCD 1 TSD PFPD 初始柱温(℃) 80 80 80 80 80 初始柱温保持时间(min) 1 1 1 1 1 终了柱温 200 200 200 200 200 终了柱温保持时间(min) 5 5 5 5 5 初始柱温(℃) (恒温操作) 190 140 140 175 175 初始柱温保持时间(min) (恒温操作) 15 15 15 15 15 进样器温度(℃) 220 220 220 220 220 检测器温(℃) 300 300 220 300 300 灵敏度范围 10 10 0.05 12 10 初始自动归零 On On On On On TSD 铷珠电流 (amps) 3.0 ±0.3 1 TCD 灯丝温度:270±20℃; 灯丝电流: 200±10 mA（He,H2）, 90±20 mA（N2）极性：正； 对于带有1079进样器的系统： 使用安装在Varian GC上的Varian测试柱测试Varian测试样品的方法的设定 ECD FID TCD 1 TSD PFPD 初始柱温(℃) 80 80 80 80 80 初始柱温保持时间(min) 1 1 1 1 1 程序升温终了温柱 200 200 200 200 200 程序升温升温速率(℃/min) 20 20 20 20 20 程序升温终了柱温保持时间(min) 5 5 5 5 5 进样器温度(℃) 220 220 220 220 220 检测器温(℃) 300 300 220 300 300 灵敏度范围 10 11 0.05 12 10 初始自动归零 On On On On On TSD 铷珠电流 (amps) 3.0 ±0.3 进样方式 不分流 初始分流状态 不分流 第一步时间 0.75 第一步分流状态 分流 第一步分流比 100 1 TCD 灯丝温度:270±20℃; 灯丝电流: 200±10 mA（He,H2）, 90±20 mA（N2）极性：正； 准备测试标样 ▲对于自动进样的标样准备，请参考8200、SPME自动进样器的操作手册，部件号：03-914692-00。 ▲​ 您可以直接注射标样或将标样在溶剂中稀释后注射。如果您打算将Varian 的PFPD标样用在不分流进样器上，就需要将其按1：20的比例稀释在异辛烷中。 ▲​ 溶剂的选择依赖于多种因素。包括样品组份的溶解性，检测器的类型，所用分析柱的极性。 ▲要选择一个与您的柱子极性相匹配的溶剂。 以下是一些的用于非极性，中等极性和极性的柱子的溶剂。 常用用于气相色谱的溶剂 柱子固定相 常用溶剂 沸点(℃) 非极性 Pentane 戊烷 36.1 100% 甲基 n-Hexane 正己烷 69.0 5% 苯基,95% 甲基 Cyclohexane 环己烷 80.7 Iso-octane 异辛烷 99.3 Benzene 苯 80.1 Toluene 甲苯 110.6 Ethyl Ether 乙醚 34.6 Methyl tert-butyl ether 甲丁醚 55.2 Methylene Chloride 一氯甲烷 39.8 Chloroform 氯仿 61.2 Carbon Disulfide 二硫化碳 46.5 中等极性 Ethyl Acetate 醋酸 77.0 50% 苯基，50%甲基 Acetone 丙酮 56.5 Methyl iso-butyl ketone 甲基－异丁基醚 127.0 Acetonitrile 乙腈 81.6 极性 Methanol 甲醇 64.7 聚乙烯基乙二醇 Ethanol 乙醇 78.5 2-Propanol 异丙醇 82.5 n-Butanol 正丁醇 117.7 进样量和进样速率 进样量及进样速率会大大的影响您的色谱质量，也与您所用的进样器和色谱柱的类型很有关系。下表所示为常用的进样量和进样速率。用注射器吸取适量的样品然后以特定的速率进样。 进样器 柱头进样, 闪蒸进样 (1041/1061) 分流进样(1079) 不分流进样（1079) 色谱柱 大口径毛细柱(0.53 mm ID) 填充柱 所有毛细柱 所有毛细柱 进样量（ L） 0.1-​ 1 1-5 0.2-1 1 - 5 进样速率（L/sec） 0.5-5 1 – 10 5 1 注射测试标样 ▲​ 对于所有的检测器度进1L 的Varian标样，另外，您如果使用PFPD，需要用异辛烷1：20稀释PFPD的标样。 ▲​ 当GC上的READY灯亮了以后，用进样注射器吸取适量的标样，您就可以进样了。要想进行样品自动进样，请参考8200/SPME自动进样器操作手册。 ▲要想进样，将进样针头插入进样器进口，继续下压针管使针管底部接触到进样开关并完全压到底。同时推入针芯。然后立即拔出进样注射器。 ▲RUN灯会点亮，直到分析结束。运行状态可以通过按压STOP键来结束 ▲可以将您所得图谱与已知图谱比较。 ▲如果您使用Varian测试柱测试Varian测试样品，您可以将所得图谱与操作手册有关检测器章节的相应图谱相比较。保留时间会与手册所示图谱的比较接近。峰高可能差别很大。 ▲​ 安装，操作或仪器本身如果有故障都会影响您的实验结果。必须在继续实验前解决所有问题。 各检测器指标一览表： 指标项目 ECD FID TCD TSD PFPD 最高操作温度(℃) 400 450 450 450 450 检测限 50fg/sec (高丙体666) 2pgC/sec 300fg/ml N:100fgN/sec (偶氮苯). P:100fgP/sec (马拉硫磷) S:1pgS/sec P:100fgP/sec N:20pgN/sec 线性动态范围 104 107 106 N：105 P：104 S：103 P：104 N：102 选择性 P(P/C):105 S(S/C): >106 P(P/C):>105 其它谱图见附件。不同的配置，峰形会有变化。