结晶法制五水偏硅酸钠的工艺研究

结晶法制五水偏硅酸钠的工艺研究 原淑爱 (南风集团技术中心, 山西 运城 044000) 摘 要: 五水偏硅酸钠是生产超浓缩洗衣粉的主要原料之一, 同时也用于餐具洗涤 剂, 食品工业洗涤剂,金属清洗剂以及废纸脱墨等, 因此在日化领域具有广阔的应用前景。文 章以泡化碱和烧碱为原料进行反应, 利用结晶分离法工艺:蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离、干 燥制备产品。确定了制备过程的最佳工艺条件:溶液配料比 nNa2O /S iO2模数;蒸发溶液终止 浓度;冷却结晶降温速度;加入晶种;干燥温度。制备出的产品: N a2O 29. 56% , S iO2 28. 63% , Fe 0. 02% ,水不溶物 0. 12% , 白度 80,达到了化工行业标准的要求。 关键词: 结晶法;制备;五水偏硅酸钠;工艺条件 中图分类号: TQ127. 2 文献标识码: A 文章编号: 1673- 6850( 2008) 02- 0029- 02 Study on the Preparation ofSodiumMetasilicate Pentahydrate byCrystallizationMethod YUAN Shu. ai ( Techn ique Center, Nafine Chem icalG roup, Yuncheng Shangxi 044000, China) A bstr ac t: Sodium metasilicate pentahydra te is one of thema in mate rials of super condensed laundry powder and used in dishware detergent, food industry detergent, meta l detergent and waste paper de inking e tc. . So it has the bright foreground in daily use chem ica ls. This paper introduces the method of produc ing sod ium metasilicate pen tahydrate by glass water and sod ium hydroxide via e2 vapora tion, cooling crysta llization, centr ifuga l separation, and the optiumum conditions were deter2 mined, inc lud ing the molar ra tio ofNa2O to S iO2, the fina l evapora tion tempe rature, the speed of tempe rature drop in cooling crystalliza tion, crystal seed added and dr ier tempe ra tuer. The quality of produc tion prepared by this method is as follows: Na2O 29. 56% , S iO2 28. 63% , Fe 0. 02% , wa ter2 insoluble substance 0. 12% , br ightness 80, and it reaches the standard of chem ica l industry grade. K ey words: crysta llization method; prepa ra tion; sodium metasilica te pentahydrate; technic condition 收稿日期: 2007 - 07- 17 作者简介:原淑爱 ( 1967- ),女,工程师,主要从事无机化工方面研究工作。 五水偏硅酸钠具有强碱性,去污能力强,缓冲能 力大, 可中和酸性污物。使脂肪和油乳化、对金属有 防腐蚀作用,因此是超浓缩洗衣粉的主要原料之一, 同时也用于餐具洗涤剂,食品工业洗涤剂,金属清洗 剂以及废纸脱墨等 [ 1]。因此五水偏硅酸钠在日化 领域具有广阔的应用前景。 1 实验部分 1. 1 原理 制备偏硅酸钠的反应基理如下: 1. 2 实验原料 泡化碱:无色透明, 模数 2. 0,浓度 40% 烧碱:工业品 1. 3 实验设备 电炉,烧杯,恒温水浴锅 (WMZK- 01), 离心机 ( SS- 200),烘箱 (HG101- 3)。 1. 4 工艺流程 (图 1) 将一定量的泡化碱加热到 50e ~ 60e ,然后加 入液体烧碱进行反应,调整溶液的模数,反应时间约 1h, 将反应完成液进行蒸发浓缩到固含量 56% ~ 29 第 37卷第 2期 盐业与化工 58%时,并与离心机出来的母液相混合,然后进行冷 却降温结晶,控制一定的降温速度,在搅拌下均匀的 往混合液中加入晶种,然后结晶溶液经过离心分离, 分离出的结晶体在 65e 下鼓风干燥得到成品。 图 1 五水偏硅酸钠制备的工艺流程图 1. 5 产品质量 (化工行业标准, 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1) 表 1 产品指标 项目 指 标优等品 一等品 二等品 总碱量,以 Na2O计 (% ) 28. 5 ~ 30. 0 28. 0~ 30. 5 28. 0~ 30. 5 二氧化硅,以 SiO2 计 (% ) 27. 3 ~ 29. 2 27. 0~ 29. 0 27. 0~ 29. 0 铁 ( Fe)含量 (% ) [ 0. 03 0. 05 0. 08 水不溶物含量 (% ) [ 0. 20 0. 30 - 白度 (度 ) \ 75 70 - 2 结果与讨论 2. 1 溶液配料比 nNa2O /SiO2模数的影响 从理论上分析,结晶溶液中 nNa2O /SiO2模数越 接近于 1,五水偏硅酸钠的质量越好, 但是在实验中 我们发现:当模数在 1 ~ 1. 5之间时, 溶液的粘度偏 大,结晶周期较长, 大约 10h;当模数调整为 1. 6 ~ 1. 8时, 结晶周期缩短为 6h, 产品质量合格;当模数 调整大于 1. 9时, 产品中的 Na2O含量又往往超标, 造成产品不合格, 经过多次实验, 最终确定溶液中 nNa2O /SiO2模数应为 1. 6~ 1. 8,不仅结晶周期短, 而且生产出的产品达到了标准要求。 2. 2 蒸发溶液终止浓度的影响 (见表 2) 据有关 资料 新概念英语资料下载李居明饿命改运学pdf成本会计期末资料社会工作导论资料工程结算所需资料清单 介绍, 结晶分离法生产五水偏硅酸 钠,只要蒸发终止溶液中的固含量控制在 58% [ 1 ] , 经过冷却结晶均可产出五水偏硅酸钠结晶, 通过多 次实验,确定控制蒸发溶液的固含量在 56% ~ 58% 之间, 结晶量比较稳定,产品质量达到了标准要求。 表 2 蒸发溶液终止浓度对产品质量的影响 蒸发溶液终止浓度 (% ) 产品质量Na2O(% ) SiO2 (% ) 56 28. 91 28. 02 57 29. 56 28. 63 57 29. 32 28. 79 58 29. 47 28. 30 58 29. 87 28. 56 2. 3 冷却结晶降温速度的影响 实验初期, 结晶溶液的降温速度按自然或恒速 降温, 结果:结晶溶液发糊, 粒度太细, 无法分离,产 品不合格。分析原因:根据结晶学理论,是由于结晶 初期,溶液接近饱和时, 降温速度太快,导致了晶核 的数量猛增,远远超出所需的晶核量,使晶体无法长 大。因此,应采用适宜的冷却降温速度,经过实验摸 索, 结晶周期为 6h, 刚开始 2h, 降温速度控制在约 2e /h~ 3e /h,以后 4h,控制在约 5e /h~ 6e /h,生 产出的产品质量达到标准要求。 2. 4 加入晶种的影响 由结晶学理论可知:为了生产出粒度较大、并且 均匀的产品,可以采取在适当的时候,向接近饱和的 溶液中加入适当粒度和数量的晶种, 并且缓缓的均 匀搅拌,使晶种均匀的悬浮在整个溶液中,使等待结 晶的物质在晶种表面上长大、避免了初级成核 [ 2]。 晶种选用粒度均匀的五水偏硅酸钠,经过多次实验, 晶种的加入解决了产品粒度太细、产品母液夹带太 多, 影响了产品质量的问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 , 晶种的加入量为产品量 的 1 /15,生产出的产品达到了标准要求。 2. 5 干燥温度的影响 结晶出的五水偏硅酸钠经过离心分离,产品含 游离水份大约 3% ~ 4%, 因此必须经过干燥, 但是 五水偏硅酸钠在 72. 2e 时就会自熔 [ 1] , 因此干燥温 度选在 65e 下干燥。经过实验,干燥时间 1h, 干燥 温度 65e ,干燥出的产品质量合格。 综合以上最佳工艺条件, 制得的五水偏硅酸钠 产品分析结果如下: Na2O含量 29. 56%; SiO2含量 28. 63%; Fe含量 0. 02%;水不溶物含量 0. 12%;白 度 80。 3 结论 用泡化碱和烧碱为原料,利用结晶分离法工艺, 蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥制备产品。确 定了制备过程的最佳工艺条件: ( 1)调整溶液配料 比 nNa2O /SiO2模数为 1. 6~ 1. 8; ( 2)蒸发溶液终止 浓度控制在 56% ~ 58% ; ( 3)控制适宜的冷却结晶 降温速度,结晶周期为 6h, 刚开始 2h,降温速度控制 在 2e /h~ 3e /h, 以后 4h, 控制在 5e /h~ 6e /h; ( 4)加入晶种 (五水偏硅酸钠作为晶种 ), 加入量为 产品量的 1 /15; ( 5)干燥温度确定为 65e 。生产出 的产品质量达到标准要求。 [参考文献 ] [ 1] 天津化工研究院,等.无机盐工业手册 (第二版, 下册 数学七年级下册拔高题下载二年级下册除法运算下载七年级下册数学试卷免费下载二年级下册语文生字表部编三年级下册语文教材分析 ) [M ].北 京:化学工业出版社, 23- 24. [ 2] 天津大学化工原理教研室.化工原理 (下 ) [M ]. 天津:科学技术 出版社, 278. 30 盐业与化工 第 37卷第 2期