姜辣素的测定方法

山 东 农 业 科 学 年 第 期 姜 ‘ 辣 素 的 测 定 方 法 张 维 勤 济南市农业科学研究所 提要 姜辣素用无水乙醉提取 , 与铁氰化钾一三氯化铁试剂反应显蓝色 , 在一定浓度范围内 , 蓝色深度与姜辣素含量呈正相关 以香草醛为 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 , 用比色法进行测定 。 此法灵敏度高 , 重现性 好 , 操作简便 。 关键词 姜辣素 香草醛 铁氰化钾一三氯化铁 比色法 。 姜 讯妞脚 刃兮诚肋幽 是人们生活 中不可缺少的重要调味品 , 又是一味常用中 药 。 姜辣素 是姜的主要辣味成分 , 其含量直接影响姜的食用 口 味 、 品质和药效 。 因此 , 姜辣素的测定 , 对于姜的品质鉴定 , 姜 的品种资源普查和新品种选育 , 以及姜的药 效研究和食品加工 、 外贸出口等 , 都具有重 要意义 。 姜辣素又称姜醇 、 姜酚 , 化学名称为 轻基一 一 一轻基一 一 甲氧苯基 一 一癸酮 。 姜 辣素是黄色油状液体 , 味辣 而 苦 , 比 重 为 貂 , 折光度为 驴 , 旋 光 度 为 〔 〕。 , 沸点为 ℃ 毫米汞 柱 。 微溶于水 , 可溶于乙醇 、 乙醚 、 氯仿 、 苯 、 冰醋酸 , 在热石油醚中也溶 , 但溶解度不大 。 分子式为 , 分子量 , 结构式如 下 一毛 犷 一 一仁 一 一王 占杰丫。 乞 姜的挥发油含量可用挥发油测定器测定 , 并 已知其含量范围 。 关于姜辣素的测定 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 目 前国内外尚未见报道 。 《中华人民共和 国药 典 》关于姜的条 目中只规定醚溶性浸出物不 得少于 , 水溶性浸出物不得少于 。 姜辣素微溶于水 , 因此与水溶性浸出物含量 无关 。 姜辣素可溶于乙醚 , 但醚溶性浸出物 中 , 除了姜辣素以外 , 还包含色素 、 油脂 、 树 脂等杂质 , 因此用醚溶性浸出物 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示姜的有 效 成分是不确切 的 。 《农业化学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 法 》 分析法 规定姜的测定项 目为挥发油 和树脂 , 根据其测定方法可见 , 树脂即醚溶 性浸出物 。 若用碳酸氢钠溶液洗去醚溶性浸 出物中的酸性杂质 , 再用氢氧化钠溶液将姜 辣素分离出来 , 酸化后用有机溶剂提取 , 可 除去大部分杂质 , 挥去有机溶剂用重量法测 定 。 重量法重现性较差 , 且所需时间较长 , 洗 涤及提取时分层困难 , 有些树脂状物质很难 分清 , 姜辣素含量少 , 误差较大 , 仅可作为 其他测定方法所得测定结果的验证参考 。 因 此 , 探讨具实用价值的姜辣素的测定方法是 十分必要的 。 姜辣素的分子中含有酚经基 , 是酚类衍 生物 。 试用测定酚的方法不测定姜辣素 , 认 为铁氰化钾一三氯化铁比色法灵敏 、简便 , 重 现性好 , 经试用效果满意 , 订述如下 。 一 、 测定原理 姜粉用无水乙醇浸提 , 将 姜辣素提取出来 。姜辣素是一种酚类衍生物 。 酚类极易被氧化 , 具有还原性 , 可还原铁氰 化钾一三氯化铁试剂成为普鲁士蓝 , 在一定 心什鉴户含丹︵又 浓度范围内 , 姜辣素含量与蓝色深度呈正相 关 。 以香草醛为标准 , 用比色法测定 。 二 、 所需试剂 无水乙醉 分析纯 。 铁氛化钾溶 液 克铁氰化 钾 分析纯 溶于水 , 稀释至 毫升 。 三 氛化铁溶液 克三氯化 铁 · , 分析纯 溶于水 , 稀释至 毫升 。 铁氛化钾一三氛化铁试 荆 铁 氛化钾溶液与 三氯化铁溶液等容积混 合 , 临用前新配 。 摩尔盐酸溶液 吸取 毫升浓 盐酸 比重 , 分析纯 , 注入盛有约 毫升水的 毫升容量瓶中 , 冷却后 , 加水 至标线 , 摇匀 。 香草醛标 准溶液 精确称取香草醛 。 克 , 放入 毫升容量瓶中 , 用无水乙 醉溶解后 , 定容摇匀 , 为 标准液 。 吸 取 标准液 毫升 , 放人 毫升容量 瓶中 , 加无水乙醇定容摇匀 , 为 标准 液 。 吸取 卿 标准液 、 、 、 、 、 、 毫 升 , 用无水乙醇稀释至 毫升 , 为 、 氏 、 、 、 、 标准系列溶液 。 三 、 测定方法 标准 曲线的绘制 吸取香草醛标准系 列溶液各 毫升 , 另吸 毫升无水乙醇为空 白 , 分别放入 毫升容量瓶中 , 各加 毫 升铁氰化钾 一三氯化铁试剂 , 边加边摇 , 在 暗处放 分钟 , 再加 摩尔盐酸溶液至标 线 , 摇匀 , 放置 分钟后 , 以分光光度计 , 用 纳米波长和 厘米比色皿 , 以水定仪 器的光密度零点 , 测定各瓶溶液的光密度 , 各 瓶溶液的含量为 、 、 、 、 、 、 、 微克 。 各瓶溶液光密度减去空 白液光密 度 , 以微克数为横坐标 , 校正后的相应的光 密度为纵座标 , 绘制标准曲线 。 加入试剂显色时 , 应分别显色 , 分别记 录时间 , 严格放置 分钟加酸后再放 分钟 后 比色 。 样 品 的测 定 取有 代表性 的姜的根 茎 , 用毛刷刷净 , 切碎混匀 。 称取一定量 , 于 ℃烘干 小时 , 测定风干物质含量 。 将风干 物磨细 , 过 毫米筛 , 放广 口 瓶中备用 。 称取姜粉 克 , 放人 毫升容量瓶 中 , 瓶 口 放小漏斗 , 加入无水乙醇至约 毫 升 , 在 “ ℃水浴中放置 小时 , 不断摇动 。 取 出冷却 , 加无水乙醇定容摇匀干过滤 , 弃去数 毫升初滤液 , 接取续滤液供测定用 。 吸取续滤液 毫升 , 放入 毫升容量瓶 中 , 以 毫升无水乙醇作空白 , 如上显色 , 测 定光密度 , 根据校正后的光密度 , 在标准曲 线上查出相应的微克数 , 按下式计算 。 姜辣素 一 弄迎二丝丝旦火 , 。 可 欠 厂 欠 ‘ 式中 —根据校正后的光密度 , 在标准曲 线上查出的相应的微克数 一一将香草醛换算成姜辣素 的系数 —样品重 , 克 。 —浸提液总容积 , 毫升 —测定时 , 吸取的浸提液容积 毫 升 , —将微克数换算成克数 。 四 、 讨论 测定结果为占风干物质的百分率 , 若 要以占鲜样的百分率表示 , 可根据测得的风 干物质量进行换算 。 占鲜重 占风干重 风干物重 式中 风干物重为风干物质含量百分率的绝 对数据 。 植物体中常见的还原性物质如抗坏血 酸 、 草酸 、 还原糖等 , 只有还原型抗坏血酸 有干扰 , 因其含有烯二醇基团 , 氧化成脱氢 抗坏血酸后 , 烯二醇基团变成二酮基团 , 双 飞 键消失 , 不再干扰测定 。 样品在烘干和磨细 的过程中 , 大部分还原型抗坏血酸被氧化 , 残 留的小部分还原型抗坏血酸在用无水乙醇提 取时 , 因其难溶于无水乙醇 , 只有极少部分 进入浸提液 , 对测定影响不大 。 至于其他两 种还原性物质 , 因其与铁氰化钾一三氯化铁 反应很慢 , 在上述测定时间内不显色 。 植物体中的单宁类物质对测定有干 扰 , 因单宁类物质是多元酚类复杂化合物的 混合物 , 也溶于乙醇 , 并能还原铁氰化钾一 三氯化铁为普鲁士蓝 。 为此进行了姜粉醇提 取液中单宁的定性试验 。 取姜粉醇提取液加三氯化铁溶液不显蓝 黑色 , 加铁氰化钾的氨溶液不显红色 , 表明 姜中含单宁类物质甚微 , 在上述操作条件下 , 对测定无干扰 。 因单宁类物质不溶于氯仿 , 而姜辣素可 溶于氯仿 , 也可用氯仿于 水浴中温浸 , 制备氯仿浸提液 , 取 毫升放入 毫升容量 瓶中 , 于 水浴中挥去氯仿 , 加 毫升无 水乙醇溶解 , 如上测定 , 即可完全除去单宁 类物质和还原性物质的干扰 , 因上述三种还 原性物质也不溶于氯仿 。 姜辣素 目前还没有纯品出售 , 提取及 纯化困难 , 所以用香草醛作为标准 。 因香草醛 的分子结构与姜辣素接近 , 在酚轻基的邻位 有甲氧基 , 在其对位有取代基 , 尽管对位取代 基不同 , 但其基本结构一致 , 测定酚经基时 , 其反应机理相似 。 香 草 醛 的 分 子 量 为 , 姜辣素的分子量为 , 将香草 醛换算成姜辣素的系数为 。 待测液加入铁氰化钾一三氯化铁试剂 后 , 使其被还原生成普鲁士蓝 , 在盐酸酸性介 质中 , 蓝色逐渐加深 , 说明显色后的放置时间 对测定有影响 , 因此进行了显色液的稳定性 试验 。 香草醛标准液的显色液 , 在 分钟后 基本稳定 , 在两小时内 , 光密度的最大变动差 达 单位 , 样品 显 色 液 可 达 单 位 。 因此 , 放置时间确定为 分钟 , 加酸后再 放 分钟 , 并分别显色 , 分别记录放置时间 。 为了观察这种方法的精密度 , 进行了 重现性试验 , 以市售姜粉为样品 。 因放置时间 对测定有影响 , 进行了两种操作方式的对 比 试验 。 由上表可见 , 操作方式 的测定结果重 现性较好 。 操作方式 的第一次测定 , 由于 显 色 时 间 对 测 定 结 果 的 影 响 操操作方式式 测定值 平均值值 标准差差 变异系数数 士 。 。 。 注 分别显色 , 分别记录时间 , 严格放置 分钟后比色 。 , 保证放置时间为 分钟和 分钟 , 测定结果 与操作方式 中的结果接近 , 其他几次的测 定结果有逐渐升高趋势 。 由此可以进一步看 出 , 不同操作方式即显色时间对测定结果的 影响 , 从而提出严格控制显色时间 。 以香草醛标准系列溶液如上显色绘制 的标准曲线如下图 。 由下图可 见 , 香草醛显色液 的标准 曲线 在低浓度时接近为一条直线 高浓度时逐渐 日、 第 · 瓶 显色 拍寸问 顺序显色 自然速度操作 光密度 月。 ‘ 丽 徽 克 香 草 醛 溶 液 浓 度 呈抛物线 。 其摩尔消光系数为 , 测量的 浓度下限为 只 一 摩 尔 升 , 测量的浓 度上限为 一 “摩尔 升 , 灵敏度为 微克 毫升 。 换算成姜辣素 , 其摩尔消光 系数为 , 测量 的 浓 度下 限为 一 ’摩尔 升 , 于叫量的浓度上限为 只 一“ 摩尔 升 , 灵敏度为 微克 毫升 。 由上列 数据可见 , 这种方法的灵敏度较高 。 由于 目前国内外尚未 见姜辣素测定方 法的报道 , 姜中姜辣素的含量范围不明 , 虽然 提出的方法从理论上讲是合理的 , 为了慎重 起见 ,对其测定结果用重量法进行了对 比验 证 。 市售姜粉中的姜辣素含量 , 用铁氰化钾 一 三氯化铁 比色法测得的结果为 , 用重量法测得的结果为 。 , 这两种测 定方法所依据的测定原理迥异 , 而测定结果 在同一数量级范围内 。 重量法测得的结果 比 铁氰化钾 一三氯化铁 比色法测得的结果高 , 这表明重量法分离提纯不彻底 , 仍有少量杂 质混入 。 铁氰化钾一三氯化铁比色法所依据的测 定原理在理论上是合理的 , 测定结果与重量 法又较接近 。 比色法操作简便 , 灵敏度高 , 重 现性好 , 可用于实际分析工作中 。 参 考 文 献 〔 〕 中国农业科学院蔬菜研究所主编 , 《中国蔬未 栽培学 》, 农业出版社 。 〔 〕 林启寿编著 , 《中草药成分化学 》, 科学出版社 。 〔 〕 刘立群编著 , 哎有机理论与药物分析 》 人民 卫 生出版社 。 〔 〕 中华人民共和国卫生部药典委员会编 , 《中华 人民共和国药典 》, 人民卫生出版社 。 〔 〕 美国农业化学家协会编 , 《农业化学分析法 , 分析法 下册 数学七年级下册拔高题下载二年级下册除法运算下载七年级下册数学试卷免费下载二年级下册语文生字表部编三年级下册语文教材分析 年第九版中译本 , 上 海科学技术出版社 。 〔 〕 江苏新医学院编 , 《中药大辞典 》, 上海科学技 术出版社 。 了艺朋九 乃之吕之友晚 尹如吸之护砚 习 朗‘ 一 梦 , , 详 · 宜 , 主 , 一 主 ,