色谱内标法定量
(多点校准)
一)校准曲线的绘制
1、由主菜单 View进入 Data Analysis界面;
2、由主菜单的 File 到 Load Signal,调出第一种浓度的
标准
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品的色谱图(第一
点),并调整其坐标参数和积分参数等;
3、由主菜单 Calibration进入 New Calibration Table,在 Automatic Setup Level
后的对话框中输入 1,然后点击 OK;
4、在校准表上分别输入已知组分的名称及其浓度,右下方即出现对应曲线:
1) 在 Compond栏中输入组分名称;
2) 在 Amt(mg) 栏中输入组分浓度;
3) 在 ISTD栏中,内标那一行设为 Yes。
5、由主菜单 Calibration进入 Calibration Settings,分别修改浓度单位、校准曲
线类型和时间窗口等:
1) 在 Amount Units栏中输入组分浓度单位;
2) 在 Type栏中输入曲线类型(Linear=直线,Power=抛物线等);
3) 在 Origin栏中选择曲线过不过原点(Ignore=忽略,Include=包含,Force=
强制,connect=连接);
4) 在 Other Peaks栏中设定峰识别时间窗口(一般设为5%);
6、点击 OK,退出校准表;
7、调出第二种浓度的标准品的色谱图(第二点),并调整其坐标参数和积分参
数等;
8、由主菜单的 Calibration进入 Add Level,对照响应组分,分别输入第二点的
各组分浓度,点击 OK退出;第三点、第四点等类推;
9、由主菜单的 Calibration进入 Calibration Table,可检查、修改校准表上的各
参数;
10、 由主菜单上的 Report ,进入 Specify Report,将 Calculate: 后改为 ISTD
(内标法),点击 OK退出;
二)样品分析
1、由主菜单的 File到 Load Method…,在 D:\HPCHEM\1\METHOD\…中调出
所需方法;
2、调出样品色谱图, 调整其坐标参数和积分参数等,预览报告及打印;
3、对于同一浓度的标样,可多次平行进样,取其平均值,加以校准:
调出同一浓度标准品的色谱图,由主菜单 Calibration进入 Recalibrate
取 Average,再 OK,即得到同一浓度的两次进样的平均校准表。
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