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生物柴油中游离甲醇的测定
方 芳 3 ,曾虹燕
(湘潭大学 化工学院 ,湖南 湘潭 411105)
摘 要 :采用紫外可见分光光度法 ,建立了准确测定生物柴油中游离甲醇含量的
方法
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。试
验结果表明 :甲醇在 0~103. 6μg/ 25 ml 浓度范围内具有良好的线性关系 (R > 0. 997) ,回收率
为 95. 2 %~97. 4 % ,精密度试验的变异系数 CV 小于 0. 395 %。此方法准确度高 ,重复性好。
关键词 :生物柴油 ;紫外可见分光光度法 ;甲醇 ;脂肪酸甲酯
中图分类号 : TQ 223. 12 文献
标识
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码 :A 文章编号 :1009 - 9212 (2004) 06 - 0066 - 02
Determination of Free Methanol in Biodiesel
FA N G Fang , Z EN G Hong2y an
( The Chemical Engineering Collage of Xiangtan U niversity , Xiangtan 411105 ,China )
Abstract :An accurate determination met hod of met hanol in biodiesel was developed by UV - spect ro2
p hotometer . The result s showed t hat t he standard curve for met hanol were linear over t he range of 0 -
103. 6μg/ 25ml (r > 0. 997) . The average recovery was 95. 2 %~97. 4 %. wit h t he rang of t he coefficient of
variance no more t han 0. 395 %. This one is reasonable and has a good rep roducibility.
Key words : biodiesel ;UV - spect rop hotometer ;met hanol ;fat ty acids met hyl ester
1 前言
生物柴油是近年来迅速发展的一种新兴的生物
能源 ,将成为未来持续能源的重要部分。生物柴油
可以作为优质石油柴油的代用品 ,属环境友好型绿
色燃料 ,具有深远的经济效益与社会效益[1 ,2 ] 。生
物柴油中游离甲醇含量是生物柴油产品的重要质量
和控制指标 ,其含量高低将直接影响生物柴油品质
及其使用性能。因此 ,在国外生物柴油产业发展较
快国家 ,制定生物柴油技术质量标准时 ,均制定出游
离甲醇含量控制指标以及相关标准测试方法。如德
国标准 EDIN51606 规定游离甲醇的量不大于 3 %。
中国因生物柴油产业才刚刚起步 ,目前还没有制定
生物柴油质量国家标准 ,相应的指标测试方法还在
探索之中。目前常用的甲醇测定方法有气相色谱法
和比色法两种[3 ,4 ] 。气相色谱法操作简便 ,但灵敏
度较低 ,且不适合进行水溶液中甲醇的测量。生物
柴油成份复杂 ,产品中游离甲醇含量不能太多 ,因
此 ,色相色谱法不太适应 ;比色法操作复杂 ,但灵敏
度高 ,而且适合对水溶液中的甲醇进行测定。因此
本实验利用紫外可见分光光度法对生物柴油中游离
甲醇含量测定方法进行了探索性研究。
2 材料与方法
2. 1 仪器与试剂
仪器 :U - 2001 紫外可见分光光度计。
试剂 :生物柴油 (自制) ;高锰酸钾磷酸溶液 ,称
量 3 g 高锰酸钾溶于少量的水及 15 ml 磷酸中 ,加
水稀释至 100 ml ,移入棕色瓶中 ,放置冰箱内保存 ;
10 %亚硫酸氢钠溶液 ,临用现配 ;硫酸 (密度为 1. 84
g/ ml) ;0. 5 %变色酸溶液 (临用现配) ;其它试剂均
为
分析
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纯。
2. 2 实验原理
甲醇在酸性溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛 ,再
在硫酸介质中 ,与变化酸反应生成紫色化合物 ,根据
颜色深浅 ,在波长为 575 nm 处进行测定。
2. 3 错流萃取级数的确定[5 ]
由于甲醇混合在生物柴油中 ,不能直接用分光
光度法测定 ,故需将甲醇从生物柴油中萃取出来 ,转
移到其它物质中进行测定。因为甲醇可以与水以任
意比例互溶 ,而甘油三酸酯及长链脂肪酸甲酯在水
中的溶解度很小 ,并且水溶液中的甲醇可以比较方
第 35 卷第 1 期
2005 年 2 月
精细化工中间体
FIN E CH EMICAL IN TERM EDIA TES
Vol. 35 No. 1
February 2005
3 基金项目 :国家"863"资助项目 (2001AA514090 和 2003AA214061) .
作者简介 :方 芳 (1979 - )男 ,湖南平江人 ,硕士研究生 ,从事植物资源及其有效成分的分离提取工作。E - mail : fafa1998 @sina. com
收稿日期 :2004 - 08 - 10
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便的测量 ,故采用水萃取法。由于单级萃取不能保
证将甲醇完全取出来 ,考虑操作方便等方面的原因 ,
采用多级错流萃取。在不含甲醇的产品中加入 0.
253 g 甲醇 ,然后进行 6 级错流萃取 ,并对每级萃取
的水相中的甲醇浓度进行了测定 ,数据见表 1。
表 1 多级错流萃取结果
Table 1 Result of ext raction by multistage cross current
萃取级数
萃取量
(mg)
萃取百分比
( %)
合计
( %)
1 0. 143 56. 8 56. 8
2 0. 056 21. 7 78. 5
3 0. 025 9. 7 88. 2
4 0. 014 5. 4 93. 6
5 0. 010 3. 8 97. 4
6 0 0 97. 4
从表 1 可以看出 ,随着错流萃取级数的增加 ,总
萃取量逐渐上升 ,进行到第六级错流萃取后 ,所萃取
出水相中的甲醇浓度已经测不出 ,而相应的总萃取
率则达到也 97. 4 %。因此 ,采用六级错流萃取 ,即
可保证生物柴油中的甲醇可被完全萃取出。
2. 4 干扰物质的确定
取一定体积的精制油 ,加入等体积的蒸馏水进
行 6 级错流萃取 ,合并每级的萃取液 ,并稀释至 250
ml ,对其进行测定。实验研究了 30、40、50、60 和 70
℃情况下干扰物质的影响情况。实验结果表明 :纯
净的精制油的萃取液中均不含有对甲醇的测定有干
扰的物质。因此 ,采用水萃取甲醇的方法是可行的。
3 结果与讨论
3. 1 线性关系
标准溶液的配制 :于 25 ml 容量瓶中 ,加入 10
ml 水 ,准确称量。加入几滴甲醇 ,再称量 ,两次重量
之差得甲醇的克数 ,然后加水至刻度。取数支 25
ml 的容量瓶 ,分别加入标准溶液 0、0. 10、0. 20、0.
40、0. 60、0. 80、1. 00 ml ,并加 3 ml 水稀释。然后
加入 0. 5 ml 高锰酸钾溶液 ,摇匀。放置 5 min 后 ,
逐滴加入亚硫酸氢钠 ,直到高锰酸钾的红色褪去 ,再
多加一滴 ,摇匀。加入 0. 2 ml 的变色酸溶液 ,摇匀。
再沿壁加入 5 ml 硫酸 ,摇匀。置沸水浴中加热 0. 5
h ,冷却后 ,在波长为 575 nm 下 ,测定其吸光值。其
标准曲线方程及相关系数分别为 : y = 0. 014 + 0.
004x ,R = 0. 997 ,线性范围 :0 - 103. 6μg/ 25 ml。
3. 2 准确度试验
准确称取 5 份 10 g 的生物柴油产品 ,并在其中
依次加入 10、30、60、80、100 mg 的甲醇 ,用水萃取
六次后 ,合并每次的水液 ,并稀释至 1000 ml ,取 1
ml 进行分析 (结果见表 2) 。由表 2 可知 ,在给定试
样的质量范围内 ,回收率在 95. 2 %~97. 4 %之间。
方法准确度高 ,具有可靠性。
表 2 准确度测定结果 (n = 5)
Table 2 Result of accuracy test
序号
未加标样品值
(ug. ml - 1)
加标样值
(ug. ml - 1)
加标样品值
(ug. ml - 1)
回收率
( %)
1 18. 16 10 27. 17 96. 5
2 18. 14 30 46. 89 97. 4
3 18. 21 60 74. 46 95. 2
4 18. 23 80 95. 09 96. 8
5 18. 27 100 114. 84 97. 1
3. 3 精密度试验
准确称取生物柴油 10 g ,用等量的水萃取 6 次
后 ,合并每次的水液 ,并稀释至 250 ml。取 1 ml 进
行分析 (结果表 3) 。由表 3 可知 ,变异系数为 0. 395
% ,方法具有较高的精密度。
表 3 精密度测定结果 (n = 5)
Table 3 Result of precision test
游离甲醇的量
(mg)
平均值
( %)
标准偏差
变异系数
( %)
18. 10 18. 14 18. 20
18. 26 18. 30
18. 2 0. 072 0. 395
4 结论
对生物柴油中游离甲醇含量测定方法进行探
索 ,实验
证明
住所证明下载场所使用证明下载诊断证明下载住所证明下载爱问住所证明下载爱问
本方法具有较好准确性。分析结果对
生物柴油生产和质量控制具有指导意义。
参考文献 :
[ 1 ] 盛 梅 ,郭登峰 ,张大华. 大豆油制备生物柴油的研究 [J ] . 中
国油脂. 2002 ,27 (1) :70~72
[2 ] 邬国英 ,巫淼鑫 ,林西平 ,等. 植物油制备生物柴油[J ] . 江苏石
油化工学院学报. 2002 ,14 (3) :8~1
[ 3 ] 国家环境保护局. 空气和废气监测分析方法[ M] . 北京 :中国环
境科学出版社 ,1990
[ 4 ] 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会编. 水和废水监测
分析方法. 第三版[ M ] . 北京 :中国环境科学出版社 ,1995
[ 5 ] 陈敏恒 ,丛德滋 ,方图南 ,等. 化工原理 ,第二版 ,下册 [ M ] . 北
京 :化学工业出版社 ,1998
76第 1 期 方 芳 :生物柴油中游离甲醇的测定