萃取精馏法制取无水酒精生产工艺简介

萃取精馏法制取无水酒精生产工艺简介 赵广旺 (济宁师专化学系 ,济宁 ,272125) 摘　要　本文介绍了无水酒精的应用和加盐萃取法制取无水酒精的优越性 ,阐述了萃取精馏的特点、原理以及工艺流程 ,同 时还介绍了开车 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 和操作工艺条件以及注意事项。 关键词　萃取精馏　减压蒸馏　萃取剂　无水酒精 The Working Process of Absolute Alcohol by Extractive Rectif ication Zhao Guangw ang (J ining Normal School ,J ining ,272125) Abstract 　The character ,principle and the technological process of extractive f rectification to produce absolute alcohol are discussed ,the operating scheme ,working condition and the attention are also discussed. It also introduces the application of absolute alcohol and the advantage of extraction with salt added. Keywords 　xtractive - rectification ,decompress distillation ,extraction reagent ,absolute alcohol 1 　引言 众所周知 ,无水酒精的应用非常广泛。在油 漆、染料、制药、化妆品、橡胶等工业领域广泛应 用。无水酒精与汽油形成稳定的混合物汽油醇 , 将汽油醇作汽车的燃料 ,可以防止铅对大气和人 类的污染。现在美国、巴西及西欧等国家 ,正在大 力推广汽油醇 ,无水酒精的应用前途不可限量。 无水酒精的生产方法 ,国际国内大致有以下 几种 : (1) 氧化钙脱水法。纯度低、质量差、产量 小 ; (2) 共沸蒸馏法。挟带剂为苯、环乙烷等 ; (3) 萃取精馏法。本文介绍该法的生产 ; (4) 吸附法。利用有机物作吸附剂 ; (5) 分子筛法。早期有不少试剂厂用该法生 产 ,目前大都淘汰 ; (6) 真空脱水法等。 目前生产无水酒精的方法主要是采用共沸蒸 馏法。用苯作脱水剂生产无水酒精最具有代 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 性 ,以共沸蒸馏法最能适应大生产条件的需要。 但该生产工艺往往在开机过程中会出现一些异常 现象 ,如处理不当 ,会大大延长开机时间 ,有时甚 至严重影响产品质量。另外用该方法生产的无水 酒精 ,因产品含有苯的气味 ,制药行业难以接受。 下面介绍一种易操作的无水酒精生产工艺 ———加 盐萃取法制无水酒精生产工艺。 2 　工艺原理 萃取剂为乙二醇 ,所加的盐为醋酸钾。乙二 醇对水的溶解度远大于对乙醇的溶解度 (200∶1) , 将乙二醇和醋酸钾加入乙醇和水的互溶液中 ,会 使平衡曲线位移 ,在适当的操作条件下 ,使 95 % 乙醇中的水组分均匀扩散到溶剂中 ,使乙醇的浓 度升高 ,可进一步得到 99. 5 %以上的合格乙醇。 吸收水和微量乙醇的萃取相混合液因沸点相差较 大 (乙醇 78. 13 ℃,水 100 ℃,混合溶剂 145 ℃) ,十 分容易分离。将其置于减压蒸馏装置加热后 ,分 馏出乙醇和水后得到含水量 < 0. 2 %的合格溶剂 , 周而复始 ,可以连续生产。 3 　工艺特点 用该法生产设备投资少 ,节省操作人员 ,一班 一人即可操作 ,劳动强度低 ,分离精度高 ,可根据 需要生产出优级纯、分析纯和化学纯 ;萃取剂再生 容易 ,无环境污染 ,用此设备还可以提纯多种含量 低的有机溶剂 ,如 :甲醇、乙醇、乙醚、乙二醇、丙酮 ·62·　　　　　 　　　 　 　 　　　　　山 　东 　化 　工 　　　　　　　　　　　　　1999 年 等。操作简单。 4 　工艺流程 工艺流程见图 1。首先将原料为 95 %的酒精 由原料罐经原料泵打入换热器 ,换热到 70 ℃左右 (蒸汽加热) ,进入加盐萃取精馏塔中部。精馏段 8. 5m ,提馏段 5m ,萃取剂从塔顶 2m 处加入 ,萃取 剂与原料在塔内进行萃取精馏。加入原料与萃取 剂的质量比为 1∶1。调节塔内冷凝器 ,使塔内有 一定回流量。酒精蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后进入 成品检验罐 ,检验合格后入成品贮罐。含水乙二 醇萃取剂由萃取剂泵压入萃取回收塔釜中 ,由再 沸器导入热量 ,按各沸点差异负压蒸馏 10 %～ 30 %乙醇和水 ,至萃取剂水分 < 0. 2 %时泵入合格 溶剂罐备用。 由萃取剂回收塔馏出的 10 %～30 %乙醇再 进入乙醇回收塔中 ,蒸馏塔釜间接蒸汽加热 ,塔顶 回馏后得 90 %～95 %乙醇入原料罐备用 ,釜内剩 余的微量溶剂残液入含水萃取剂罐中备用。 图 1 　生产工艺流程图 　　1. 萃取塔 ;2. 脱水塔 (萃取剂回收塔) ;3. 酒精 回收塔 ;4. 萃取塔再沸器 ;5. 脱水塔再沸器 ;6. 酒 精回收塔再沸器 ;7. 含水萃取剂罐 ;8. 乙醇罐 ;9. 合格萃取剂贮罐 ;10. 萃取剂泵 ;11. 真空泵 ;12. 真 空接收器 ;13. 检验罐 ;14. 成品贮罐 ;15、16. 冷却 器。 5 　开车方案 (1) 萃取剂配制 :在 100kg 工业乙二醇中加 入 10～15kg 醋酸钾 ,加蒸汽搅拌全部溶剂。 (2)试漏、试压 :萃取剂回收塔真空度达到 90 ～95kPa 之后 ,关掉真空泵 ,5min 之内真空度保 持不变 ,说明整个系统基本上封闭。真空度越大 越好。 (3) 脱水塔开车 :配好的萃取剂注入萃取剂 罐 ,然后压入萃取剂回收塔再沸器脱水 ,塔顶压 95～90kPa ,塔釜在 88～83kPa ,顶温 40～45 ℃,釜 温 145～150 ℃,稳定后取釜液分析 ,如若水分 < 0. 2 %将萃取剂打入萃取剂合格罐备用。 (4) 萃取塔开车 :塔内加入少量原料 (塔釜液 面达 1/ 3) ,将萃取剂注入塔内 ,过 10min 左右 ,使 萃取剂将填衬润湿 ,开塔釜加热器阀 ,然后将原料 不断加入塔内进行萃取。顶压常压 , 釜压 < 20kPa ,顶温 79 ℃左右 ,釜温 145～150 ℃,原料与 萃取剂质量相比为 1∶1 ,脱水塔回流比为 2∶1 ,稳 定后取样。控制指标 :萃取塔顶含水量 < 0. 5 % , 脱水塔乙二醇 < 0. 1 % ;溶剂中含水 < 0. 2 %。塔 釜乙醇含量 1 %～3 %。 6 　注意事顶 (1) 注意安全。酒精、乙二醇都是易燃品 ,一 定要注意防火 ;电器设备要接地良好。乙二醇蒸 汽对人体中枢神精有害 ,刺激粘膜 ,对心、肝、肺有 损害 ,因此 ,操作者应戴防护用具 ,更应防止误服。 (2) 要合理掌握调入醋酸钾的比例。醋酸钾 的含量少混合液的比重降低 ,乙二醇极易上移塔 顶 ,致使水分离困难 ,甚至会造成乙二醇随真空射 流水流失 ,而醋酸钾含量过大 ,在萃取过程中 ,醋 酸钾吸溶乙二醇下移塔釜 ,在塔釜温度下使乙醇 气化逸失 ,使生产成本提高。 (下转第 34 页) ·72·　第 2 期 　 　 　　　 　　　 　　　　山 　东 　化 　工 CH3 OH + CCH3 CH3 CH2 H2SO4 CH3 (CH3) 3C OH C(CH3) 3 该品又称为防老剂 200、抗氧剂 264 ,为通用 型的酚类抗氧剂 ,广泛用于橡胶、塑料、石油制品 以及食品加工工业中。具有以下几方面优点。 ①　因本品对热、氧老化有一定的防护作用 , 也能抑制铜害 ,不变色 ,不污染 ,是常用的橡胶防 老剂。常用于制造轮胎的白色侧壁 ,白色、艳色和 透明的各种橡胶及其胶乳制品以及日用、医用胶 布、胶鞋和食品用橡胶制品。 ②　本品在高分子材料中是有效的抗氧剂。 在聚乙烯、PVC 及聚乙烯醚等塑料中作有效的稳 定剂 ,防止变色和机械强度的损失。 ③　由于本品油溶性好 ,抗氧性能强 ,在石油 产品中加入后不影响其颜色 ,因而是各种石油产 品的优良抗氧添加剂。 ④　本品在食品工业中主要用于油脂较多的 食品抗氧剂。广泛用于油脂、黄油、鱼贝干制品、 鱼贝类盐腌品、鲸肉冷冻品中。 从对甲基苯酚及其衍生物的应用范围及用量 趋势看 ,它在医药、农药、香料、高分子材料、染料 及日用品等方面 ,应用前景越来越广阔。 参考文献 1 　东北师范大学等编. 有机化学. 北京 :高等教育出版 社 ,1987. 317 2 　顾可权. 重要有机化学反应. 上海 :上海科学技术出版 社 ,1982 3 　王景明. 对羟基苯甲醛及其衍生物. 天津化工 ,1998 , (3) :16 4 　张俊甫. 精细化工概论. 北京 :中央广播电视大学出版 社 ,1991 5 　章思规. 实用精细化学品手册. 北京 :化学工业出版 社 ,1996 6 　仓理. 精细化工工艺 (有机篇) . 北京 :化学工业出版 社 ,1998 (上接第 9 页) 参考文献 1 　Baeumer W ,et al. Radcure’86. cenf . proc. 10th (sep. 8 - 11. 1986)p4/ 43 2 　Brent R ,Dohner ,et al. J Am chem Soc ,1986 ,108 :245 3 　Desobry V ,et al. Polym Paint Colour J ,1988 ,178 :913 4 　Kirchmagr R. et al ,Farbe und Lack ,1982 ,88 :910 5 　Pappas S p. Radiat Phys chem ,1985 ,25 :633 6 　Kraimn E. High Solid Coat ,1985 ,10 :8 7 　Eichier J ,et al. J Photo chem 1980 ,12 :225 8 　李善君 ,纪才圭等编. 高分子光化学原理及应用. 复旦 大学出版社. 114 致谢 :本文承蒙山东省化工研究院吴烈钧高级工程师、张 莉工程师 ,山东省科学院刘琛教授于百忙之中分别进行 了色质联与核磁共振波谱测试 ,特此鸣谢 ! (上接第 27 页) 　　(3) 合理掌握回流比。若回流比过大 ,萃取 剂被稀释 ,塔顶温度低 ,乙醇组分相对挥发度降 低 ,将会造成成品不合格。此情况恰与一般蒸馏 操作相反。 (4) 合理掌握萃取剂比。若萃取剂比超过适 宜范围 ,不仅萃取剂回收费用大 ,且会影响乙醇气 速 ,也将影响产品质量。 (5) 脱水塔内的真空度越高越好。一定要保 证整个系统的密闭不泄漏。溶剂充分脱水是整个 生产过程中的关键。 7 　产品质量和消耗定额 根据市场需要 ,可分别生产出优级纯、分析纯 和化学纯各级产品 , 产品质量完全可以达到 GB678 - 90 的质量的各级 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 。消耗定额见表 1。 　　表 1 　　　　　消耗定额 名称 消耗量 乙醇/ t 1. 12～1. 16 水/ m3 10～20 电/ kWh 30～40 汽/ t 0. 8～1 萃取剂/ kg 6～8 参考文献 1 　程能林. 溶剂手册. 第二版. 化学工业出版社 ,1994 2 　酒精工业. 1997 ,12 (3) :10 3 　傅献彩 ,沈文霞 ,姚天扬编. 物理化学 (上册) . 北京大 学出版社 ·43·　　　　　 　　　 　 　 　　　　　山 　东 　化 　工 　　　　　　　　　　　　　1999 年