JJG 705-2002
本规程主要起草人:
赵 敏 (国家标准物质研究中心)
参加起草人:
吴方迪 (国家标准物质研究中心)
何雅娟 (国家标准物质研究中心)
JJG 705-2002
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液相色谱仪检定规程
1 范围
本规程适用于配有紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器和示差折
光率检测器的液相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检验。液相色谱仪样机试验
和定型鉴定中有关计量性能试验可参照本规程进行。
2 概述
液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱(柱温箱)、检测器
和数据处理装置等部分组成的
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
仪器,图 1 是其组成的方框图。液相色谱仪利用式
样中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异,由流动相将试样带
入色谱柱中进行分离,经检测器检测,依据组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)
进行定性和定量分析。
图 1 液相色谱仪组成方框图
3 计量性能要求
3.1 输液系统
3.1.1 输液管路接口紧密牢固,在规定的压力范围内无泄漏。
3.1.2 流量设定值误差 SS和流量稳定性误差 SR应符合表 1 的要求。
3.1.3 梯度误差 GC:不超过±3 %。
3.2 柱温箱
3.2.1 柱温箱温度设定值误差ΔTC:不超过±2℃。
3.2.2 温度稳定性 TC:不超过 1℃。
3.3 检测器
液相色谱仪检测器的主要技术指标见表 2。
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表 3 (续)
序号 检定项目 首次检定 后续检定 使用中检定
柱箱温度设定值误差 ΔT + + -
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柱箱温度稳定性 T + + -
检测器:基线噪声 + + +
基线漂移 + - +
最小检测浓度 + + +
波长示值误差和重复性 + + -
线性范围 + - -
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换档误差 + - -
4 整机:定性定量重复性 + + +
注:①“+”表示应检定项目,“-”表示可不检定项目。
② 无梯度洗脱装置和无恒温柱箱得仪器,此项目不检定。
③ 紫外-可见光,二极管阵列和荧光检测器检定此项目,示差折光率检测器不检定此
项目。
5.2.2 检定
方法
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5.2.2.1 通用技术要求的检查
按第 4.1,4.2 条的要求,目视、手动检查。
5.2.2.2 输液系统的检定
a) 泵耐压的检定
将仪器各部分连接好,以 100%甲醇为流动相,流量为 1mL/min,按
说明书
房屋状态说明书下载罗氏说明书下载焊机说明书下载罗氏说明书下载GGD说明书下载
启动仪
器,压力平稳后保持 10min,用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。卸下色谱柱,堵住泵
出口端(压力传感器以下),使压力达到最大允许值的 90%,保持 5min 无泄漏。
b) 泵流量设定值误差 SS、流量稳定性误差的检定 SR的检定
按表 1 的要求设定流量,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称
重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表 1 规定时间流出的流动相,在分
析天平上称重,按式(1)、式(2)计算 SS和 SR。
%100/)( ×−= SSmS FFFS ( 1 )
%100/)( minmax ×−= mR FFFS ( 2 )
式中:Fm —— )/()( 12 tWWFm ⋅−= ρ ,流量实测值,mL/min;
W2—— 容量瓶+流动相的质量,g;
W1—— 容量瓶的质量,g;
ρ—— 试验温度下流动相的密度,g/mL;
t —— 收集流动相的时间,min;
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Fm—— 同一组测量的算术平均值,mL/min;
FS—— 流量设定值,mL/min;
Fmax ——同一组测量中流量最大值,mL/min;
Fmin ——同一组测量中流量最小值,mL.min。
c) 梯度误差的检定
由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序,A 溶剂为纯水,B 溶剂为含 0.1%丙
酮的水溶液,B 经由 5 个阶梯从 0 变到 100%,如图 2 所示。将输液泵和检测器连接(不
接色谱柱),开机以后以 A 溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,画出梯度变
化曲线。求出 A,B 溶剂不同比例时的输出信号值(或
记录
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仪读数),重复测量 2 次,
计算平均值。从 B 溶剂的含量及对应的输出信号值(或记录仪读数),按式(3)计算
梯度误差 Gci,取 Gci最大者作为仪器梯度误差。
%100/)( ×−= mmici LLLG ( 2 )
式中:Gci —— 第 i 段梯度误差 ( % ) ;
Li —— 第 i 段输出信号值(或记录仪读数)平均值;
Lm —— 各段输出信号(或记录仪读数)平均值的平均值。
时间 t
图 2 梯度误差检定示意图
5.2.2.3 柱箱温度设定值误差ΔTS 和控温稳定性 TC的检定
将数字温度计探头固定在柱温箱内,选择 35℃和 45℃(也可根据用户使用温度设
定)进行检定。按仪器说明书操作,通电升温,待温度稳定后,记下温度计读数并开
始计时,以后每隔 10min 记录一次读数,共计 7 次,求出平均值。平均值与设定值之
差为ΔTS,7 次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性 TC。
5.2.2.4 紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器的检定
a) 波长示值误差和重复性检定
输
出
信
号
值
或
记
录
仪
读
数