操作培训_维护基础知识

1 1 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心 岛津液相色谱操作 培训 焊锡培训资料ppt免费下载焊接培训教程 ppt 下载特设培训下载班长管理培训下载培训时间表下载 ---维护基础知识 3 3 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 液相系统维护流程图 吸滤头 单向阀 柱塞密封圈 线路过滤器 手动进样器 检测器 色谱柱 4 4 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 管线选择 ¾材料 不锈钢 Teflon PEEK (聚醚醚酮) ¾尺寸 0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 5 5 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 管线材料 ¾ 不锈钢 (可用于所有连接) – 能承受几千 kgf/cm2压力 – 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时) ¾ PEEK (可用于所有连接) – 能承受高达 250 kgf/cm2压力 – 可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 – 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等 ¾ Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) – 化学惰性大 – 能承受 5 kgf/cm2压力 6 6 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 接头 ¾ 不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接 – 能承受 400 kgf/cm2压力 – 一旦固定，垫圈不可再动 ¾ PEEK接头 主要用于色谱柱、检测器的连接 – 易于安装 – 能承受 250 kgf/cm2压力 – 容易产生死体积 不锈钢接头 垫圈 PEEK接头 7 7 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 死体积 • 死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题. 管线 公螺母 死体积 好的连接 差的连接 9 9 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LC-20AT LC-20AT 10 10 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited LC-20AD 11 11 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 单向阀结构 请不要分解阀心A和阀心B 重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定 注意： 12 12 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 单向阀清洗 故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： ¾ 打开排液阀，以异丙醇为流动相输液 ¾ 拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗 注意：超声清洗时开口端向上放置。 13 13 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited ¾ 故障：宝石球粘附于垫片 ¾ 表现：泵无法吸液或排液，流路不通 ¾ 措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球 与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗 单向阀清洗 14 14 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 柱塞密封圈 柱塞密封圈 LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp LC-2010 柱塞密封圈 LC-20AT LC-10ATvp 取下和安装 柱塞密封圈工具 15 15 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 柱塞密封圈的更换 故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈 注意点： 1、拆卸泵头前，柱塞杆复位 （P－SET） 2、新密封圈用异丙醇浸泡15min 后再安装 流动相 泵头清洗管路 柱塞杆 密封圈 16 16 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 线路过滤器 故障：堵塞 现象：系统压力偏高 措施：异丙醇（或5％稀硝酸）， 超声波清洗 判断依据：关闭排液阀，断开出口管路， 设定流速1mL/min，如压力>0.3MPa， 则堵塞。 排液阀 压力传感器 线路过滤器 流动相 线路过滤器 10Avp、20A 线路过滤器组件 LC-2010 线路过滤器安装螺母 10Avp、20A 17 17 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 过滤器的更换 旧过滤器的取出 新过滤器的安装 20 20 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 混合器 混合器不同体积的连接方法 21 21 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 混合器过滤组件 常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是由于混合 器过滤组件堵塞引起的。 处理方法： 按图中结构卸下过滤组件， 5%稀硝酸或其他溶剂超声清 洗或更换新的组件 注意：请勿随意拆卸其它部分 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 或半微量混合器用 (10Avp、20A） 22 22 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 进样口清洗 （1）将附件进样口清洗器连接在针管上， 不应使用微型注射器清洗。 （2）清洗液（试样溶剂或不含盐的流动相 等）用注射器吸入 （3）在进样状态下，将针孔清洗器压接在 针导管上，流入清洗液1ml左右 （4）使用缓冲盐后，用水清洗流路和针孔 （5）清洗液可能反喷，因此注射器应慢慢 地推压 进样口清洗器 手柄组件 针导管 针管 23 23 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 手动进样器手动进样器 定子定子 转子转子 针头密封垫针头密封垫 弹簧弹簧 不锈钢套不锈钢套 操作注意点： 1）进样时，进样针应插到底 2）不使用时将针头留在进样器内 3）进样应使用液相色谱专用平头 进样针 4）样品溶液pH小于10, 常用密封垫 的Vespel材质，适用pH<10, 否则换 Tefzel或PEEK材质的密封垫pH 0-14 5）清洗应使用专用针口清洗器 25 25 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 色谱柱柱效降低原因 ¾滤片或填料堵塞 ¾样品或流动相中杂质吸附 ¾机械振动产生空隙 ¾填料变性 26 26 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 滤片或填料堵塞 ¾使用预柱 ¾缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤 ¾样品溶液使用0.45um滤膜过滤 措施： ƒ 反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液 ƒ 打开柱头，清洗或更换滤片 27 27 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 机械振动产生空隙 ƒ 不要撞击色谱柱，如：色谱柱掉落或柱压急剧变化 。 8 9 4 5 6 1 2 3 7 0 xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx 000 0 000 0 LC-20AD ::::::: 输液时不要打开排液阀 28 28 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 紫外检测器光路图 29 29 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 紫外检测器 参比池 样品池 光线 硅光电池板 30 30 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 性性 能能 判判 断断 新的时候 A B SMPL EN 800 100 100 REF EN 900 800 150 A:池子、透镜污染 B:灯老化 紫外检测器故障判断 31 31 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 检测池清洗 故障：样品池受污 表现：样品池和参比池能量相差较大 检查方法：设定250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和 REF EN，如两者相差较大，则样品池受污 措施：用针筒注入 异丙醇，清洗样品 池；如污染严重， 拆开样品池，将透 镜等放入异丙醇中 清洗。 32 32 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 更换氘灯 • 判断氘灯能量： 设定220nm波长，检查参比池能量，如 能量低于800，需考虑更换氘灯。 SPD-10A/SPD-10Avp SPD-20A/AV用 SPD-M10Avp/SPD-M20A用 LC-2010系列用 33 33 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 氘灯的更换 34 34 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 紫外灯的保养 氘灯保证寿命为2000小时 保证仪器的使用环境 在分析前、柱平衡得差不多时，再打开检测器紫外灯； 不要频繁的开关紫外灯，同样会损害紫外灯的寿命。一 般间隔时间在三小时以上时 35 35 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 非常感谢 大家对岛津的支持!!! 平常保养 液相系统维护流程图 吸滤头 LC-20AT LC-20AD 单向阀结构 单向阀清洗 柱塞密封圈 柱塞密封圈的更换 线路过滤器 过滤器的更换 排液阀漏液 混合器 混合器过滤组件 进样口清洗 色谱柱的日常保养 机械振动产生空隙 紫外检测器光路图 紫外检测器 检测池清洗 更换氘灯 氘灯的更换 紫外灯的保养